省部重点实验室
第6楼2010/12/18
2.1.1 压力过高 这是高效液相在使用中最常见的问题,指的是压力突然升高,一般都是由于
流路中有堵塞的原因。此时,我们应该分段进行检查。
(1).首先断开真空泵的入口处,此时 PEEK 管里充满液体,使 PEEK 管低于溶剂瓶,看液体
是否自由滴下,如果液体不滴或缓慢滴下,则是溶剂过滤头堵塞。处理方法:用30%的硝酸
浸泡半个小时,在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下,溶剂过滤头正常,在检查;
(2).打开 Purge 阀,使流动相不经过柱子,如果压力没有明显下降,则是过滤白头堵塞。处理
方法:将过滤白头取出,用 10%的异丙醇超声半个小时。 如果压力降至 100PSI (6.7 Bar)以下,
过滤白头正常,在检查;
(3).把色谱柱出口端取下,如果压力不下降,则是柱子堵塞。处理方法:如果是缓冲盐堵塞,
则用 95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞,则要用比现在流动相更强
的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降,则可考虑将柱子的进
出口反过来接在仪器上,用流动相冲洗柱子。这时,如果柱压仍不下降,只有换柱子入口筛
板,但一旦操作不甚,很容易造成柱效下降,所以尽量少用。