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【求助】进样后基线很乱,求高手解~~

气相色谱(GC)

  • 我们公司做的是肝素钠,用的是普析通用GC1100气相,按照2010版药典,我们需要做有机残留,色谱柱为安捷伦DB-624,起始温度40,维持4分钟,3度每分钟到58度,然后20度每分钟到160度,进样口160度,检测器250度,平衡温度90度。
    最后的峰出完后基线基本就是波浪形的了,经过很长时间的老化都不起作用,哪位高手能解答一下啊~
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  • yzguo

    第1楼2010/12/10

    每做一个样品结束后,升高柱温走一个后运行。

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  • 爱杰杰

    第2楼2010/12/10

    我就是这样干的啊,问题是现在老化了很长时间依然没用啊,我感觉好像是进水了,90度温度这么高,水蒸气浓度肯定很高,会不会对柱子造成影响 啊

    yzguo(yzguo) 发表:每做一个样品结束后,升高柱温走一个后运行。

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  • yzguo

    第3楼2010/12/10

    水蒸气是从哪儿来的?

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  • 爱杰杰

    第4楼2010/12/10

    平衡温度90度,标准品和样品都是用水溶的啊,蒸汽浓度应该挺高的吧,我只是这样猜测

    yzguo(yzguo) 发表:水蒸气是从哪儿来的?

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  • happy水中月

    第5楼2010/12/10

    是直接进样还是顶空进样?

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  • pengshaolin

    第6楼2010/12/10

    要清洗样口.更换一下配件,然后检查是不是新换气体,做样前先将柱温,进样,检测温度都调至240度.然后再按你测试步骤操作;

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  • yzguo

    第7楼2010/12/10

    如果是顶空进样,90℃有点高,是标准方法不是?

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  • 爱杰杰

    第8楼2010/12/10

    是顶空进样啊,药典就是这样要求的。。。90度平衡20分钟

    yzguo(yzguo) 发表:如果是顶空进样,90℃有点高,是标准方法不是?

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  • 家有田

    第9楼2010/12/10

    直接进样看看是不是有这种现象发生?
    我感觉这个和样品的关系不是很大!和GC的关系比较大!

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  • 信息网终身荣誉版主

    第10楼2010/12/10

    谱析,也就是OEM别人的GC了,质量不知道用着行不行,毕竟不是专业的厂家

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