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【原创】亚铁氰化钾-乙酸锌在 HPLC测定酱油中防腐剂的应用

液相色谱(LC)

  • 亚铁氰化钾-乙酸锌在 HPLC测定酱油中防腐剂的应用

       苯甲酸、 山梨酸作为一种抗微生物剂 ,由于它们对酵母菌和其它细菌的生长抑制很有效 ,且有一定的抗霉菌活性,并且很容易被代谢掉,因此被广泛应用于调味品中 ,由于此类添加剂食用过多会破坏人体肠道微生物平衡 ,对人体健康有一定的伤害。国家食品卫生标准 GB2760 对其用量有明显的限量规定。在按 GB/ T5009 29 的方法用 HPLC测定其含量时 ,由于酱油含有较多的色素大分子 ,短肽 ,有机酸等大分子颗粒 ,如经一般的稀释、 过滤即上机分析 ,不仅过滤困难 ,而且大分子颗粒极易堵塞色谱柱。造成柱压增大。保留时间变化过大等柱效下降现象。对色谱柱造成难以修复的损伤。使色谱柱使用寿命大大缩短。而食品卫生标准 G B/T5009. 29 - 2003中未对此类样品处理作介绍,因此寻找一种简单而有效的样品前处理方法是非常必要的。在酱油样品前处理过程中,除去大分子颗粒用沉淀法是首选。亚铁氰化钾-乙酸锌作为一种经典的蛋白质及其他大分子极性物质沉淀剂,广泛运用于食品分析中,而且使用方便。在弱酸性条件下使用不受影响。选用此沉淀剂在酱油测定防腐剂过程中进行了一系列试验和应用,

    经不同浓度沉淀剂沉淀处理后 ,测得的吸光度及防腐剂含量


    沉淀剂用量与吸光度的关系

    表和图显示沉淀剂的加入量增加而样品处理效果增强,而沉淀剂的加入量对样品中防腐剂含量的测定误差均在允许的误差范围内,但超过20 %的用量时,沉淀处理分离杂质效果明显减小。当亚铁氰化钾2乙酸锌沉淀剂加得较多时,沉淀较多,会给后面过滤沉淀工序操作上带来困难,因此建议亚铁氰化钾2乙酸锌沉淀剂的用量应控制在20 %左右为宜。测定工作中选用量为20 %
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  • 老多_小多

    第1楼2010/12/21

    楼主这个是资料还是自己写的原创?

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  • 1818

    第2楼2010/12/21

    楼主没有图谱附上么?

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  • xinhaonan

    第4楼2010/12/21

    都年了,测定样品一直是按这个方法处理的,效果还可以。推荐给同行。

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  • redrumcha

    第5楼2010/12/21

    我们做样的时候的确发现有的样品不好过滤,下次试试楼主提供的方法。

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  • 有水有渝

    第6楼2010/12/21

    应助达人

    为什么是20%以好,4%,6%为什么不好?

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  • xinhaonan

    第7楼2010/12/21

    有数据为证,加少了效果不好,加多了测定值偏小。

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  • 有水有渝

    第8楼2010/12/21

    应助达人

    加少了测定值偏大是怎么引起的?

    液相色谱我的宝马(chenjunxian) 发表:有数据为证,加少了效果不好,加多了测定值偏小。

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  • xinhaonan

    第9楼2010/12/22

    加多了测定值相对于真实值偏小。

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  • yeluohammen

    第10楼2013/07/10

    这个还没有研究过,楼主好人!

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