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【求助】同一样品进样出现的奇怪问题

ins0mnia2010

2010/12/22

气质联用（GCMS）

各位大侠，小生最近做GCMS进同一针样时候图谱差异较大，正常的样品基线较低，不正常的基线偏高，后来进行标准谱图调谐后仍然有这种现象，我的样品是澄清的，不知道怎么回事，大侠帮忙分析啊，我把TIC图上传了，会是离子源灯丝问题吗，如果会，灯丝一般寿命是多久呢，才用了一瓶气呀

附件：

问题.doc

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lxx5052

第1楼2010/12/22

进同一针的时候图谱差异较大，是指的进同一样品不同针次吧

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ins0mnia2010

第2楼2010/12/22

对呀，是对一个样连续进3针

0

zsq326

第3楼2010/12/22

应助达人

连续3针的谱图传上来看看
，是否保证样品进入了色谱柱呢？

0

zsq326

第4楼2010/12/22

应助达人

看到图了，感觉楼主的样品基质比较复杂，在柱子中的残留比较严重，导致仪器走完程序升温后没法将样品全部赶出色谱柱，而进后面的样又恰好将残留在色谱柱中的组分给洗出来了，所以会偏高，建议将最后高温段的温度适当调高点，时间再加长点试试

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分
该帖子已被版主-symmacros加2积分，加2经验;加分理由:谢谢应助。

ins0mnia2010

第5楼2010/12/22

恩，谢谢zsq326的回答，我是程序升温最后300度保持5min，可能是有点短，只是我进过很多样，偶尔会出现这种问题，如果是还有部分组分未跑出的话，我的样品应该会经常出现这种现象吧

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symmacros

第6楼2010/12/22

应助达人

看了三张TIC图，感觉每张图的各个组分的丰度大小也不一样，分离效果也不一样。也检查一下进样针是否畅通有无堵塞？进样口是否干净？不知楼主用自动进样器吗？

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ins0mnia2010

第7楼2010/12/22

我是手动进样的呀，但是我会严格控制进样误差的，后面进的样都没出过这种问题。以前做这种平行性很好的，仪器也是12月初刚换的衬管，隔垫后开的机，我也怀疑是不是进样口有污染物残留导致整个基线抬高掩盖其他峰，后面进行的仪器空跑又是正常的，基线恢复到正常位置，不知是哪里污染了，因为这个只是偶尔出现所以也难判断啊
symmacros(jimzhu) 发表:看了三张TIC图，感觉每张图的各个组分的丰度大小也不一样，分离效果也不一样。也检查一下进样针是否畅通有无堵塞？进样口是否干净？不知楼主用自动进样器吗？

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ins0mnia2010

第8楼2010/12/29

这几天做样最后在300度保持10min，最后5min并未发现有残留峰，后来发现7分钟本应该出来的大峰被无限扩宽，结果就是基线抬高了，感觉就是没有经过柱分配一样，对基线进行检测确实来源于7min出来的峰，不知道怎么回事，昨天做了十几个样有一个样出现了这种问题，不知是仪器哪里不稳定导致了这种现象。图片由于电脑光驱问题没拷贝下来，自己画了一张，着实难看，希望各位能不吝赐教。
ins0mnia2010(ins0mnia2010) 发表:恩，谢谢zsq326的回答，我是程序升温最后300度保持5min，可能是有点短，只是我进过很多样，偶尔会出现这种问题，如果是还有部分组分未跑出的话，我的样品应该会经常出现这种现象吧

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