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气质联用仪,对未知物定性时,柱子如何选择?

  • liushuhua1988
    2012/07/01
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 在对未知物质定性时,不是采用极性、非极性、中极性的柱子分别测试,看看能测定出几种物质。

    气质联用仪是不是只能对挥发性及半挥发性的物质定性?
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  • symmacros

    第1楼2012/07/01

    应助达人

    最好了解要分析的样品的大致情况,通过资料文献手册参考,来决定用什么柱子。最好备极性、非极性、中极性的三根柱子来试分离效果。

    气质联用仪一般是对挥发性及半挥发性的物质分离定性定量,一些难挥发的可以通过衍生化来分析。

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  • liushuhua1988

    第2楼2012/07/02

    我需要定性的是一些醇类产物,选择极性的柱子可以吗?是不是还要看分离效果!

    symmacros(jimzhu) 发表:最好了解要分析的样品的大致情况,通过资料文献手册参考,来决定用什么柱子。最好备极性、非极性、中极性的三根柱子来试分离效果。

    气质联用仪一般是对挥发性及半挥发性的物质分离定性定量,一些难挥发的可以通过衍生化来分析。

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  • symmacros

    第3楼2012/07/02

    应助达人

    分析醇类产物,选择极性的柱子应该比较好些,当然也要看分离效果。

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  • liushuhua1988

    第4楼2012/07/02

    我们实验室有个气相,柱子是极性柱,做出来分离效果挺好的;

    还想请教一下,我把我这个醇类产物的水样送到外面分析中心。那儿的老师说他们的柱子是弱极性的,只是用顶空给我做了一下定性分析,出来的结果都是一些醇类物质。 我想问的是为什么只能做顶空,测一些沸点在100℃以下的物质,是柱子的问题还是?

    我在做气相的时候是直接打1微升进去的,气化温度250°。是不是在气质定性的时候,我选用极性柱的话也可以这样进样?

    symmacros(jimzhu) 发表:分析醇类产物,选择极性的柱子应该比较好些,当然也要看分离效果。

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  • symmacros

    第5楼2012/07/02

    应助达人

    可能是由于水样的原因,GCMS一般不能进水样。哪儿的实验室可能用弱极性柱子方便或只有弱极性柱子。所以只用顶空做了一下。沸点在100℃以下的物质,挥发性应该很好,顶空很容易做,但两种的峰次序可能不一样,从弱极性柱子转移到极性柱子不好标峰。

    交联的极性柱子进少量水样还是可以的,但关键是GCMS怕水,不建议进水样。这类样品最好除去水或用溶剂,再进GCMS。

    liushuhua1988(liushuhua1988) 发表:我们实验室有个气相,柱子是极性柱,做出来分离效果挺好的;

    还想请教一下,我把我这个醇类产物的水样送到外面分析中心。那儿的老师说他们的柱子是弱极性的,只是用顶空给我做了一下定性分析,出来的结果都是一些醇类物质。 我想问的是为什么只能做顶空,测一些沸点在100℃以下的物质,是柱子的问题还是?

    我在做气相的时候是直接打1微升进去的,气化温度250°。是不是在气质定性的时候,我选用极性柱的话也可以这样进样?

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  • descender

    第6楼2012/07/02

    可以对盐类和树脂等非挥发物定性
    直接进样DI

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  • 蓝是那么的天

    第7楼2012/07/03

    应助达人

    在没有提供色谱柱条件的情况下一般先用DB-5色谱柱走,85%的物质是会有响应的,如果没有响应就换DB-WAX色谱柱,有响应但峰型不好可以考虑换DB-1或DB-35。

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  • liushuhua1988

    第8楼2012/07/03

    先前进过样,用的柱子是RTX-MAX,出峰效果较好。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:在没有提供色谱柱条件的情况下一般先用DB-5色谱柱走,85%的物质是会有响应的,如果没有响应就换DB-WAX色谱柱,有响应但峰型不好可以考虑换DB-1或DB-35。

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  • liushuhua1988

    第9楼2012/07/03

    我做的这个是聚合醇的一些产物定性,它们的水溶性都很好,刚您提到不能直接进水样,请问常采用的进样手段或预处理方式是什么?

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  • symmacros

    第10楼2012/07/03

    应助达人

    那就继续使用RTX-WAX柱。

    liushuhua1988(liushuhua1988) 发表:先前进过样,用的柱子是RTX-MAX,出峰效果较好。

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