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【求助】又出新问题:瓦里安液相 压力高 出峰时间改变 峰分不开

  • xiaoyaodaxia
    2010/12/24
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 已经确定是柱子问题 压力从100bar到200bar之间波动 这么大是什么问题 怎样解决呢
    ---------------------------------------------------------
    我们实验室的瓦里安[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱仪[/url] 检测器325LC、
    检测DOP 邻苯二甲酸二辛脂 275nm 用的单泵 流动相 甲醇 :水=9:1
    没有保护柱
    今天把单向阀用甲醇超声清洗 压力接近3000psi 而且出峰时间更诡异了
    平时15min出峰很正常 峰型也很漂亮
    后来有阵子是20多min才出峰 也能出单峰
    但是现在情况是
    8分钟就出峰 并且拖尾 分不开
    怎么会这么不稳定呢
    难道是节日不宜做实验
    ?太奇怪了

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  • wdl158160

    第1楼2010/12/24

    看看你的保护柱子、在线过滤器、色谱柱有没有污染?

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  • redrumcha

    第2楼2010/12/24

    大概哪里堵了吧,沿管路排查一下

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  • 〓猪哥哥〓

    第3楼2010/12/25

    把柱子前端松开,排除是否是色谱柱引起的。
    如果是色谱柱,用小流速梯度冲洗下色谱柱吧

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  • 阿三

    第4楼2010/12/25

    觉得像是色谱柱或哪段管路堵了

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  • tzp0002

    第5楼2010/12/25

    出峰时间变慢有两方面原因:
    1.流动相比例发生变化。多加几毫升甲醇就可解决。
    2.过柱子的有效流动相太少:
    1)流速变小。
    2)堵了。
    检查预保护柱,单向阀,柱子

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  • 〓猪哥哥〓

    第6楼2010/12/26

    进样器是否堵塞了?先排除下使哪里堵了

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  • 可爱宝贝

    第7楼2010/12/26

    查一下溶剂过滤器,是不是堵了,保护柱芯更换一下看看

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  • avayf

    第8楼2010/12/27

    单向阀容易堵,但是楼主已经清洗过了。8分钟出峰不像是堵了,是不是色谱柱有问题了?

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  • 有水有渝

    第9楼2010/12/27

    应助达人

    流动相的预先混合的还是在线混合的,检查一下流动相的比例有没有错;保留时间推迟检查一下有没有漏液。压力高把色谱柱拆下,检查色谱系统的背景压力是多少?

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  • gufei10240

    第10楼2010/12/27

    检查一下单项閥是不是堵了

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