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【讨论】色谱纯的试剂买回来到底要不要过滤?!还有配好的标样要不要过滤?!

液相色谱(LC)

  • 色谱纯的试剂买回来使用之前到底要不要过滤?!
    还有配好的标样要不要过滤?!
    一般不含盐类的流动相要不要过滤?!

    背景知识:
    按照国家标准,根据试剂中所含杂质的多少,划分为四个等级

      级别 中文名称 英文名称 标签颜色 主要用途

      一级 优级纯 GR 绿 精密分析实验

      二级 分析纯 AR 红 一般分析实验

      三级 化学纯 CP 蓝 一般化学实验

      生化试剂 生化试剂 BR 黄色 生物/医药化学实验

      此外,还有基准试剂、色谱纯试剂、光谱纯试剂等。基准试剂的纯度相当于或高于优级纯试剂。
    色谱纯试剂是在最高灵敏度下以10-10克下无杂质峰来表示的。
    色谱试剂与色谱纯试剂区别 
    两个截然不同的概念,色谱纯是指试剂的纯度而色谱试剂是指试剂应用的对象。色谱纯试剂纯度发很高,除要求含量高以外,还对微尘、水分都有很高的要求,属于高纯试剂的范畴。而色谱试剂是指用于色谱分析、色谱分离、色谱制备的化学试剂。因色谱种类多,过程复杂,故又把色谱试剂分类成各种不同的色谱试剂如:气相色谱试剂、高压液相色谱试剂、薄层色谱试剂、柱层析色谱试剂、离子色谱试剂、离子对色谱试剂等。而各种色谱试剂中根据用途的不同,又分为色谱标准物、色谱固定相、色谱固定液、色谱担体、高压液相色谱淋洗剂、离子标准液、离子对试剂。

      色谱试剂通常泛指用于色谱分析,包括各种色谱仪器、色谱方法上所用的试剂,对试剂没有强制的纯度或一定数据数值规定,如用于气相色谱固定液、簿层层析用等;色谱纯试剂已经提升到“纯”的要求和规定,就应该有纯度或一定技术数据和数值的规定,至少要有一项标准规范,不然,不同产地的“色谱纯”会得出相同的结果吗?那么为什么有了液相色谱的HPLC溶剂,还要有农残级溶剂,上世纪液相色谱还有用AR级溶剂作流动相的。所以,GB/T 22388—2008 中的3.2.1 甲醇:色谱纯、3.2.2 乙腈:色谱纯,其“色谱纯”应该更明确一些出处或制定配套标准。
    标样标准样品的简称,又称实物标准。是根据实施和制定文字标准的需要研制,作为文字标准补充的实物。
    标准样品英文名称从1978年开始正式确定为Reference material(简称RM)。原文含义为参照物",实际上就是这种物质提供一个或多个量值作为其他测量值是否准确的"参照值。"也就是说,采用一种方法对其进行测量,如果测量得到值与其提供的"参照值"相吻合,则我们就认为该测量方法是合格的,可靠的;相反,如果不相吻合,则我们就认为该测量方法是不合格的,不可行的。由此,为了更加符合使用习惯,我们把其提供的量值"标准值",把这种物质称为提供标准值的样品――标准样品。在ISO指南30:1992《标准样品常用术语及定义》中对标准样品是这样定义的:标准样品是具有一种或多种足够均匀的和很好确定了的特性值的材料或物质,可以用来校准仪器、评价测量方法和给材料赋值。"从定义可以看出,用作参照物的标准样品提供的标准值有二个特点:

      1、具有足够的均匀性。请注意不是非常均匀而是足够均匀。因为它仅仅是为了保证技术标准应用效果在不同空间应用的一致性,即满足文字标准中的技术指标的要求即可以了。但是由于它需要在不同空间中进行量值传递,即不论是在上海还是在北京,不论是在中国还是在美国,在测量一批材料中不同的标准样品时所提供的值就是一致的。

      2、很好确定了的。请注意不是指非常准确而是指很好确定,即要求这个标准值是可靠的。我们不要求其非常准确只要求应满足文字标准中的技术指标要求。这里要强调说明的一点是,所谓"很好确定了的"的含义之一就是标准样品应具有足够的稳定性,以保证在不同时间中进行量值传递。即保证其在有效期内是均匀的,可靠的。在GB/T15000.2-94《标准样品工作导则<2>标准样品常用术语及定义》中对有证标准样品(又称国家标准样品,英文简称CRM)是这样定义的:"有证标准样品是具有一种或多种化学的、物理的、生物的、工程技术的或感官等性能特征,经过技术鉴定附有说明上述性能特征的证书,并经国家标准化管理机构批准的标准样品。"

    流动相是在层析过程中推动固定相上的物质向一定方向移动的液体或气体。在色谱过程中流动相携带待测组分向前移动

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  • 哥,不帅,别回头

    第1楼2010/11/10

    最好过滤一下

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  • 杰帝贝柯化工产品

    第2楼2010/11/10

    如果购买的流动相试剂已经注明经过0.2um过滤(一般现在进口的产品都会有这一道工序),那就不要再过滤了,因为仪器厂商们一般是不建议过滤的,因为过滤可能会引入新的污染物和颗粒杂质(毕竟滤膜上会有东西等等原因)
    样品的话,建议还是过滤下,对管路柱子机器等起一个保护作用

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  • chen0365

    第3楼2010/11/10

    进口色谱纯及其配制的标样可以不过滤,但配制标样的溶剂处理方式应与流动相处理方式一致为好。

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  • 可爱宝贝

    第4楼2010/11/12

    最好不要过滤,多一道程序,就是增加污染程度

    26655913(26655913) 发表:色谱纯 买回来到底要不要过滤拉!还有配好的标样要不要过滤拉?

    一般没含盐类的流动相要不要过滤拉!

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  • 雾非雾

    第5楼2010/11/18

    应助达人

    我们是买回来直接用的。没有滤过。

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  • 小景

    第6楼2010/11/18

    色谱级的甲醇和乙腈一开始我买回来就直接用,没有过滤,后来看到有人说最还是过滤,就以为是过滤好,又觉得麻烦,一直踌躇,现在明白,多一道程序,就是增加污染程度,那还是不过滤的好了

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  • 青林

    第7楼2010/11/18

    肯定要过滤了,不要迷信色谱纯

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  • xiahaiyun

    第8楼2010/11/18

    要过滤的,我们刚开始没有过滤时间久了就堵了。

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  • 快乐

    第9楼2010/11/18

    应助达人

    仪器厂家一般不建议过滤,目前,这些大品牌都这样吗?

    杰帝贝柯化工产品(SH101785) 发表:如果购买的流动相试剂已经注明经过0.2um过滤(一般现在进口的产品都会有这一道工序),那就不要再过滤了,因为仪器厂商们一般是不建议过滤的,因为过滤可能会引入新的污染物和颗粒杂质(毕竟滤膜上会有东西等等原因)
    样品的话,建议还是过滤下,对管路柱子机器等起一个保护作用

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  • 1818

    第10楼2010/11/19

    一定要过滤,不管试液有多纯,那只是理论上的!!

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