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直接切换流动相基线不稳,原因何在?望大侠不吝赐教!

液相色谱(LC)

  • 偶是新手,昨天做液相,将流动相由乙腈和水直接切换为甲醇,然后平衡了好久基线还是不稳定,后来还Purge了半个小时之后,又平衡了将近一个小时,基线还是有3mv的波动!
    最后无奈之下,还是关机了!希望各位大侠指点!
    在此多谢了!
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  • 第1楼2005/12/18

    1. 柱中残留。方法:用纯乙腈冲洗半小时后在再换成甲醇。
    2. 柱中或检测器中有气泡。方法:流动相要脱气,对检测器中的气泡要排气(大流量和堵-放多次排气)。

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  • 第2楼2005/12/19

    在下拙见有:
    1 极性物质的残留
    2 由于冲柱的试剂的极性不同导致
    3 黏度不同
    4 甲醇与水的比例的协调瞬间没有调节好

    愚人之见,不妥之处请批评指正

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  • 第3楼2005/12/20

    同意这种说法,另外有些流动相混和时会发热产生气泡,最好在泵前加脱气机。

    20051209 发表:1. 柱中残留。方法:用纯乙腈冲洗半小时后在再换成甲醇。
    2. 柱中或检测器中有气泡。方法:流动相要脱气,对检测器中的气泡要排气(大流量和堵-放多次排气)。

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  • 第4楼2005/12/20

    其实很简单,检测池里有气泡,把池反冲,或者用吸耳球吸出池里气泡。

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  • 第5楼2005/12/21

    会不会是灯能下降了?

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  • 第7楼2005/12/29

    一般在流动相切换的时候应该是相同比例,不能由乙腈与水直接换为纯甲醇,应换为相同比例的甲醇与水

    jiac 发表:偶是新手,昨天做液相,将流动相由乙腈和水直接切换为甲醇,然后平衡了好久基线还是不稳定,后来还Purge了半个小时之后,又平衡了将近一个小时,基线还是有3mv的波动!
    最后无奈之下,还是关机了!希望各位大侠指点!
    在此多谢了!

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  • 第8楼2008/09/11

    甲醇本生就容易产生气泡,如把甲醇超声一下就行了或着直接用乙腈平衡也可以的

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