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液相色谱日常维护与故障诊断

T108012

2019/09/12
南京市产品质量监督检验院

液相色谱（LC）

液相色谱日常维护与故障诊断

食品中心徐美玲
一套完整的液相色谱系统包括在线真空脱气机、泵、自动进样器、柱温箱和检测器，下面将对各个模块的维护与故障排除进行详细说明。
一、在线真空脱气机
1、日常维护
配有在线真空脱气机的系统需要注意流动相需要使用棕色玻璃瓶减缓藻类生长；经常过滤溶剂以免其中微粒永久性堵塞毛细管；避免使用可腐蚀钢铁的溶剂（如EDTA、低浓度无机酸、含过氧化物的色谱醇醚等）
1.1检查溶剂过滤器
拧开脱气机出口或比例阀入口管线，并使液面高于出口30cm，此时溶剂会因为重力流出，脱气机或溶剂过滤头堵塞时，溶剂会流出不畅或不流出；查看过滤器是否变色；临时取下过滤器，检查柱前压力是否正常。
1.2清洁溶剂过滤器
将堵塞的溶剂过滤器从瓶头组件中拿下。先用水冲洗残留之溶剂然后将过滤器放在装有浓硝酸（35％）的烧杯里浸一小时（如果硝酸无法浸入过滤器内部，可以先烘干再用硝酸浸泡）；用二次蒸馏水彻底冲洗过滤器。建议不使用超声波清洗机清洗；将过滤器重新装好；建议定期清洗溶剂过滤器及溶剂瓶，每三个月至少清洗一次。
2、故障排除
2.1如何简单判断脱气机脱气是否正常
打开Purge阀，设定泵的流速2mL/min，提起当前所使用溶剂瓶内的溶剂过滤头，使之脱离液面一小段时间，此时溶剂传送管内会产生一小段气泡，放下过滤头，让此段气泡通过脱气机，如果脱气机正常，气泡应消失或缩小。
2.2如何简单判断脱气机腔体或溶剂过滤头是否堵塞
关闭泵，拧开脱气机出口或比例阀入口管线,此时溶剂会因为重力流出，脱气机或溶剂过滤头堵塞时，溶剂会流出不畅或不流出。
二、泵
1、日常维护
将装有溶剂瓶的溶剂箱放在泵上面(或较高处)。当在四元泵上使用盐溶液或有机溶剂时，建议将盐溶液接在底部的梯度阀口上，将有机溶剂接在上面得梯度阀口上。有机相通道最好在盐溶液通道的上面。建议用水定期冲洗所有通道除去可能在阀口析出的盐结晶。操作泵之前，用至少两个体积（标准脱气机30mL，微脱气机10mL）冲洗真空脱气机 ,特别是当泵关闭了一段时间后（例如，过夜），以及在通道中使用挥发性混合溶剂时。防止溶剂过滤器堵塞及长菌，当过滤器表面有黑色或黄色污染层说明虑器发生了堵塞，请立即清洗或更换之。定期检查排液阀的虑芯。检查方法：拧开排液阀，以水作流动相，流速5mL/min，若压力大于10bar,则须立即更换。
每当更换泵密封垫时排液阀虑芯也应更换。更换活塞密封垫时检查活塞杆上是否有划痕。有划痕的活塞将导致轻度渗漏，并降低密封垫的使用寿命。应尽早更换有划痕的活塞。
使用缓冲溶液时，关泵前先用水冲洗系统。当需要长时间使用0.1摩尔或更高浓度得缓冲液时，最好选用密封垫清洗附件，以减少对密封垫及活塞杆的磨损。更换活塞密封垫后应按照密封垫安装步骤对其进行磨合，但磨合不适用于正相密封垫。
2、故障排除
2.1如何简单判断比例阀是否内漏
设定泵使用一个单独通路（A），打开Purge阀，流速5mL/min，提起其他溶剂瓶内的溶剂过滤头直至离开液面，观察这些通路（B、C、D）内的溶剂是否随着流动，正常时均不应流动。
2.2何时应该更换Purge阀内的过滤白头
使用纯水作流动相，打开Purge阀，流速5mL/min，观察系统压力，如果超过10bar，应该更换。
2.3泵压力不正常可能由那些原因引起
气泡，主动阀故障，出口阀故障，密封垫或柱塞杆磨损，渗漏或堵塞，比例阀故障，传感器故障，使用比例阀混合时盐浓度太高。
三、自动进样器
1、日常维护
检查进样手臂的绿色胶套时否损坏，如果是请更换之，否则会使样品放置位置不正确而导致如针，针座等损坏；用酒精棉签擦拭针座防止灰尘污染堵塞针与针座；样品尽量过滤，防止颗粒堵塞系统；更换转子密封圈；更换针及针座。
2、故障排除
2.1样品量太少（某些离心处理的样品），无法过滤，为了尽量避免堵塞，可以采取什么措施
在自动进样器设置中，适当抬高进样针抽样时的位置。
2.2怎样判断自动进样器的转子垫圈磨损
将第四号管（排液的细塑料管）提起，一般情况下应没有液体滴出，如有则转子垫圈磨损。色谱现象：压力不稳，保留时间面积重性差，残留严重。
2.3压力正常，重现性有时好有时不好
原因可能是样品瓶里的样品量太满，正常应该为0.5到1.5mL。
四、色谱柱及柱温箱
1、日常维护
连接的管路尽量短，防止热扩散及峰增宽；如果使用小体积分析柱以及流速小于0.2mL/min时建议使用左边的柱温箱(左边体积较少, 3ul)；除非特殊应用，建议将两边温度设置一样。并确保关好前盖；如果是冷凝水导致漏液，建议终止漏液传感器检测功能．
过滤所有的溶剂和样品；使用保护柱；仪器在使用完毕，要冲洗整个系统，移走系统中缓冲液；在适当的溶剂中保存柱子；柱子在不使用时，两端密封保存；注意色谱柱的pH值使用范围；不要高压冲洗柱子不要高温下过长时间使用硅胶键合相。
2、故障排除
2.1如果加热块堵塞怎么办
用管线连接泵与加热块出口，开泵进行反冲。
2.2如果是冷凝水导致漏液怎么办
终止漏液传感器检测功能。
五、检测器
1、检测器泄漏
可能的原因：接头松动、毛细管破裂、流通池泄漏。
建议采取的措施：保证所有接头紧固；更换破裂的毛细管；更换流通池元件。
2、UV灯不能点亮
可能的原因：UV灯电源没有接上、UV灯坏了、主板有故障、电源有毛病。
建议采取的措施：确保UV灯电源连接牢固；更换UV灯；更换 DAD 主板；更换电源。
3、光强测试失败
可能的原因：在流通池内有吸收光辐射的溶剂或气泡、流通池污染、光学部件污染（消色差透镜，窗口）。
建议采取的措施：确保流通池中用水做介质，没有气泡；进行流通池测试。如测试失败,更换流通池窗口；用乙醇和不起毛的布擦洗光学部件。
4、流通池测试失败（比值低）
可能的原因：在流通池内有吸收光辐射的溶剂或气泡、流通池污染
建议采取的措施：确保流通池中用水做介质，没有气泡；更换流通池窗口。
5、基线噪音大可能由那些原因引起
泵压不稳，气泡，色谱柱污染，系统管路污染，流通池污染，灯强度不足，光学系统老化或污染。

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Insm_97e8d2b9

第1楼2019/09/21

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zyl3367898

第2楼2019/10/03

应助达人

日常维护与故障诊断，实用性很强，收藏了。

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