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【求助】中药饮片三七的含量测定

zhuque

2010/12/27

液相色谱（LC）

【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于4000。
时间（分钟）流动相A(％) 流动相B(％)
0～12 19 81
12～60 19→36 81→64
对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量，加甲醇制成每1m1含人参皂苷Rg10.4mg、人参皂苷Rb10.4mg、三七皂苷R10.1mg的混合溶液，即得。
供试晶溶液的制备取本品粉末(过四号筛)0.6g，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，放置过夜，置80℃水浴上保持微沸2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含人参皂苷Rg1 (C42H72014)、人参皂苷Rb1 (C54H92023)和三七皂苷R1 (C47H80018)三者的总量不得少于5.0％

做出来的图飘的厉害，请问各位对色谱仪有什么具体的要求吗？单泵能做吗？请教具体的做法！

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wangshirf

第1楼2010/12/27

这个你碰到的问题我也碰到过，
含量测定测定皂苷类用梯度一般都是飘

不是等度！

0

1818

第2楼2010/12/27

很正常啊,梯度洗脱时,基线本来就很漂

0

〓猪哥哥〓

第3楼2010/12/27

上一个图谱，看漂移的程度。单泵是不能用来做梯度的

0

冷冷的冰雨

第4楼2010/12/27

梯度一般会出现漂移现象
要是漂移严重就多平衡一会试试

0

冷冷的冰雨

第5楼2010/12/27

这个单泵应该是做不了的，除非你有等度的流动相

0

毛毛儿

第6楼2010/12/27

应助工程师

梯度飘的话也正常，只要重复性好的话，影响不大的！

0

zhuque

第7楼2010/12/27

之前在论坛里看见有人发过一个测三七的帖子，看到了他的传的图，基本上跟他上的图差不多。我也不太懂第一次做这类的。觉得简单做出来不是很好。

0

zhuque

第8楼2010/12/27

谢谢各位。赞一个

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