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【求助】请看下我的色谱柱是否需要更换

液相色谱(LC)

  • 先上图!
    1.第一张是我才接手这台LC-10A时做的标准图谱。冲洗了很久.........

    2.第二张是上次用5%的硝酸清洗了泵和混合器后做的标准图谱。

    3.第三张是清洗后怀疑是保护住出状况了,卸下保护柱,做的标准图谱。

    4.这个是我检测的物质的地方标准附带的图谱。


    我没弄清楚的有以下几点向各位大大请教,小生先在此谢过!

    一、通过第二张和第三张图谱对比,可以看出我的保护柱出问题了,需要更换柱芯。我的色谱柱是岛津VP-ODS,150*4.6mm,5um 。岛津的保护柱芯2个要1500RMB,有点贵。
    1.如果我不更换色谱柱和保护柱套,除了岛津的保护柱芯外还有其他国产保护柱芯的选择没有?
    2.柱子和保护柱不是一个厂家的,在检测的时候会引起误差吗?
    二、通过第一、二、三、四张图谱对比,保留时间不是一样的,第一张的保留时间是22min46,第二张和第三张的差不多是24min,第四张的是24min53。
    通常泵的压力越大,色谱峰就会向后飘移。但是我的第一张图做的时候双泵压力大概为11MPa,第二张图为9MPa。是我的色谱柱出现了问题?如果是色谱柱出现了问题,从第三张图可以看出,我的分离效果、峰型的对称性都还不错,也没有拖尾。主峰两侧的小峰根据第四张图来看不是杂质,是标样自身的东西。
    请问:怎么判断我的色谱柱到底有没有问题?

    描述得不清楚的地方请指出,我会及时更正。
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  • yankunsu

    第1楼2010/12/27

    总的来说,你的色谱柱应该还可以,分离度虽然达不到要求。可调整流动相来达到。只是保护柱肯定不行了。可以不用,也可以选择同类型的保护住,只要和标准图片对上就行

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  • Vigorous

    第2楼2010/12/27

    看来保护住不行了,色谱柱应该问题不大

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  • 有水有渝

    第3楼2010/12/27

    应助达人

    保护柱要更换了,建议新购一个保护柱,以防样品直接污染色谱柱。

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  • yanli4283

    第4楼2010/12/27

    原因分析:
    1、试调节流动相中有机相,即减少有机相,增加水相!如有还是老样子,说明你的柱子脏了,建议1、用30%异丙醇溶液冲洗1.5小时左右,在看看你的色谱峰形。二;清洗(丙酮)你的柱塞板!即可解决!

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  • 〓猪哥哥〓

    第5楼2010/12/27

    前面三张是标准品的图谱吗?标准品里面怎么纯度这么低

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  • 〓猪哥哥〓

    第6楼2010/12/27

    1.如果我不更换色谱柱和保护柱套,除了岛津的保护柱芯外还有其他国产保护柱芯的选择没有?
    可以啊,其他国产也可以使用的
    2.柱子和保护柱不是一个厂家的,在检测的时候会引起误差吗?
    如果分析一个样品就一个厂家的,只要填料是一样的就没很大影响

    nyhj912(nyhj912) 发表:一、通过第二张和第三张图谱对比,可以看出我的保护柱出问题了,需要更换柱芯。我的色谱柱是岛津VP-ODS,150*4.6mm,5um 。岛津的保护柱芯2个要1500RMB,有点贵。
    1.如果我不更换色谱柱和保护柱套,除了岛津的保护柱芯外还有其他国产保护柱芯的选择没有?
    2.柱子和保护柱不是一个厂家的,在检测的时候会引起误差吗?

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  • 〓猪哥哥〓

    第7楼2010/12/27

    看地方标准图谱旁边都是一个小峰。所以我觉得你的色谱条件还没有选好。通过调整比例,把小峰分离出来。
    压力也经常会出现波动吗?

    nyhj912(nyhj912) 发表:

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  • nyhj912

    第8楼2010/12/28

    1、用30%异丙醇溶液冲洗1.5小时左右。 我的泵是A、B双泵,30%异丙醇溶液是从A泵进还是双泵都一起进?
    2、清洗(丙酮)你的柱塞板。 我是初学者,不敢拆呀。。。没老师带。。。。

    yanli4283(yanli4283) 发表:原因分析:
    1、试调节流动相中有机相,即减少有机相,增加水相!如有还是老样子,说明你的柱子脏了,建议1、用30%异丙醇溶液冲洗1.5小时左右,在看看你的色谱峰形。二;清洗(丙酮)你的柱塞板!即可解决!

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  • nyhj912

    第9楼2010/12/28

    是标准图谱,是稀释后的标准样做的。

    〓小猪猪〓(03yx2) 发表:前面三张是标准品的图谱吗?标准品里面怎么纯度这么低

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  • nyhj912

    第10楼2010/12/28

    压力是会变,我发觉是我的B相,走水的那个过滤头有点堵了,开始是50%甲醇/水,然后梯度洗脱到70%,两个泵的压力一直都在减小。好像是压力随着色谱柱内物质的流出,是越来越大。对不对哟?

    可能是仪器信息网的logo把图谱给挡了看,我把第三张没上保护住的图谱截大了点,请看下。

    〓小猪猪〓(03yx2) 发表:看地方标准图谱旁边都是一个小峰。所以我觉得你的色谱条件还没有选好。通过调整比例,把小峰分离出来。
    压力也经常会出现波动吗?

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