shengsh
第2楼2011/01/06
这是我们实验室的方法,希望对你有帮助
1. 配置一份浓度为10-3mol/l硝酸银(分子量169.87)溶液:
做法:称取8.5mg的AgNO3 溶于50ml的蒸馏水中,振荡均匀。
2. 配置一份浓度为2*10-3mol/l NaBH4(分子量37.83)溶液:
做法:称取11.34mg的NaBH4 溶于150ml的蒸馏水中,轻微振荡或者不振荡。(因为NaBH4 不稳定,振荡易分解,对实验不利。)
3. 准备好冰水浴装置,将配置好的NaBH4溶液放置在冰水浴里。
要求:冰水要多,保证冰水浴的环境,装有NaBH4 溶液的瓶子最好用支架固定,因为磁珠振荡时,该瓶子不稳,可能会导致磁珠转动不稳以至于停下,对实验不利。)
4. 将硝酸银逐滴加入到置于冰水中的浓度为2*10mol/L的硼氢化钠溶液中,同时进行剧烈搅拌。滴加完后继续搅拌1h,使过量的硼氢化钠分解,可得黄色透明银溶胶。避光密封,可保存数周,最好现配现用。
5. 颜色变化:
硝酸银溶液逐滴加入到硼氢化钠溶液中的过程,混合溶液的颜色由无色逐渐变成浅黄色直至深黄色。一般是滴加完硝酸银溶液,振荡一会儿后混合溶液突然变黑,(也发生过未滴加就变黑的情况)然后随着振荡过程,颜色有所变浅,或者是深黄色,或者是红黑色。
对于配置的银溶胶溶液是否成功就要看静止2-3天后,溶液颜色是否能恢复成深黄色。
样品配制体积比:样品:溶胶=1:3
-华南师范大学激光生命科学实验室,拉曼课题组