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【讨论】xps信号中到底空白C污染有多大?

  • moneygreat
    2010/12/28
  • 私聊

XPS及其它能谱仪

  • XPS容易分析样品nm深度的(除H、He元素外)各种元素,虽然随着仪器设备的技术提高,仪器分析过程中产生的污染可能性大大降低,但是作为环境样品,在采样和运输过程中的污染是需要考虑的问题,如果得到的样品信号都是ARTIFACT,那i只能是误导后续的研究,有百害而无一利,因此准确评估整个分析之前的空白对XPS的信号的影响是一个非常重要的内容,为此做了一些小小的计算,供大家探讨。
    以我打算做的样品为例
    25mm直径GF/F滤膜,全程空白(所有样品的步骤空白膜都参与,灼烧去除碳、过滤用MQ水、高纯盐酸熏去除无机碳、真空干燥器干燥)为10ug C(元素分析仪分析结果,技术人员给的经验数据6~10ug C/L,取污染最大值),XPS信号来源按照200uM2,则在这个区域的C质量只有
    10X200um2/(3.14x12.5x12.5)=4.1x10-6ug,达到了低于纳克的分析,
    而被分析样品的C应该是远高于这个浓度,但在样品中C是分布在颗粒物的所有部分,不仅仅是表面,这样的分析是否太过于简单,请各位指教!
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  • cnzxchen

    第1楼2011/03/03

    你这算出来的是一个绝对含量,XPS给的只是相对含量。XPS更倾向于表面成分,碳更多的应该是吸附在表面,XPS算的相对含量肯定要高于元素分析仪

    moneygreat(moneygreat) 发表:XPS容易分析样品nm深度的(除H、He元素外)各种元素,虽然随着仪器设备的技术提高,仪器分析过程中产生的污染可能性大大降低,但是作为环境样品,在采样和运输过程中的污染是需要考虑的问题,如果得到的样品信号都是ARTIFACT,那i只能是误导后续的研究,有百害而无一利,因此准确评估整个分析之前的空白对XPS的信号的影响是一个非常重要的内容,为此做了一些小小的计算,供大家探讨。
    以我打算做的样品为例
    25mm直径GF/F滤膜,全程空白(所有样品的步骤空白膜都参与,灼烧去除碳、过滤用MQ水、高纯盐酸熏去除无机碳、真空干燥器干燥)为10ug C(元素分析仪分析结果,技术人员给的经验数据6~10ug C/L,取污染最大值),XPS信号来源按照200uM2,则在这个区域的C质量只有
    10X200um2/(3.14x12.5x12.5)=4.1x10-6ug,达到了低于纳克的分析,
    而被分析样品的C应该是远高于这个浓度,但在样品中C是分布在颗粒物的所有部分,不仅仅是表面,这样的分析是否太过于简单,请各位指教!

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  • moneygreat

    第2楼2011/03/11

    我现在只能采用试错的方法,先在实验室里做个空白,看看是否有碳信号,如果有到底是多少,可以做个评价,谢谢您的回复。

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  • cnzxchen

    第3楼2011/03/22

    我用XPS测的几个样品碳含量都在10%加减1%范围,我计算的方法是把C1s,O1s和其他两种金属的3d5/2峰,做base substraction之后得到的峰面积除以以上各个峰的灵敏度因子做分子,分母是这4种峰的(各峰面积/各灵敏度因子)之和。表面没有其他元素。这种方法计算应该只能得到相对含量,话说也不是很靠谱。

    moneygreat(moneygreat) 发表:我现在只能采用试错的方法,先在实验室里做个空白,看看是否有碳信号,如果有到底是多少,可以做个评价,谢谢您的回复。

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  • moneygreat

    第4楼2011/04/10

    能用QQ具体聊聊么,我有个实验,一直放在脑子里没有做,觉得有想法了,能和你交流交流么

    cnzxchen(cnzxchen) 发表:我用XPS测的几个样品碳含量都在10%加减1%范围,我计算的方法是把C1s,O1s和其他两种金属的3d5/2峰,做base substraction之后得到的峰面积除以以上各个峰的灵敏度因子做分子,分母是这4种峰的(各峰面积/各灵敏度因子)之和。表面没有其他元素。这种方法计算应该只能得到相对含量,话说也不是很靠谱。

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