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【讨论】xps信号中到底空白C污染有多大？

moneygreat

2010/12/28

XPS及其它能谱仪

XPS容易分析样品nm深度的（除H、He元素外)各种元素，虽然随着仪器设备的技术提高，仪器分析过程中产生的污染可能性大大降低，但是作为环境样品，在采样和运输过程中的污染是需要考虑的问题，如果得到的样品信号都是ARTIFACT,那i只能是误导后续的研究，有百害而无一利，因此准确评估整个分析之前的空白对XPS的信号的影响是一个非常重要的内容，为此做了一些小小的计算，供大家探讨。
以我打算做的样品为例
25mm直径GF/F滤膜，全程空白（所有样品的步骤空白膜都参与，灼烧去除碳、过滤用MQ水、高纯盐酸熏去除无机碳、真空干燥器干燥）为10ug C(元素分析仪分析结果，技术人员给的经验数据6~10ug C/L，取污染最大值),XPS信号来源按照200uM2，则在这个区域的C质量只有
10X200um2/(3.14x12.5x12.5)=4.1x10-6ug,达到了低于纳克的分析，
而被分析样品的C应该是远高于这个浓度，但在样品中C是分布在颗粒物的所有部分，不仅仅是表面，这样的分析是否太过于简单，请各位指教！

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cnzxchen

第1楼2011/03/03

你这算出来的是一个绝对含量，XPS给的只是相对含量。XPS更倾向于表面成分，碳更多的应该是吸附在表面，XPS算的相对含量肯定要高于元素分析仪
moneygreat(moneygreat) 发表:XPS容易分析样品nm深度的（除H、He元素外)各种元素，虽然随着仪器设备的技术提高，仪器分析过程中产生的污染可能性大大降低，但是作为环境样品，在采样和运输过程中的污染是需要考虑的问题，如果得到的样品信号都是ARTIFACT,那i只能是误导后续的研究，有百害而无一利，因此准确评估整个分析之前的空白对XPS的信号的影响是一个非常重要的内容，为此做了一些小小的计算，供大家探讨。
以我打算做的样品为例
25mm直径GF/F滤膜，全程空白（所有样品的步骤空白膜都参与，灼烧去除碳、过滤用MQ水、高纯盐酸熏去除无机碳、真空干燥器干燥）为10ug C(元素分析仪分析结果，技术人员给的经验数据6~10ug C/L，取污染最大值),XPS信号来源按照200uM2，则在这个区域的C质量只有
10X200um2/(3.14x12.5x12.5)=4.1x10-6ug,达到了低于纳克的分析，
而被分析样品的C应该是远高于这个浓度，但在样品中C是分布在颗粒物的所有部分，不仅仅是表面，这样的分析是否太过于简单，请各位指教！

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moneygreat

第2楼2011/03/11

我现在只能采用试错的方法，先在实验室里做个空白，看看是否有碳信号，如果有到底是多少，可以做个评价，谢谢您的回复。

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cnzxchen

第3楼2011/03/22

我用XPS测的几个样品碳含量都在10%加减1%范围，我计算的方法是把C1s，O1s和其他两种金属的3d5/2峰，做base substraction之后得到的峰面积除以以上各个峰的灵敏度因子做分子，分母是这4种峰的（各峰面积/各灵敏度因子）之和。表面没有其他元素。这种方法计算应该只能得到相对含量，话说也不是很靠谱。
moneygreat(moneygreat) 发表:我现在只能采用试错的方法，先在实验室里做个空白，看看是否有碳信号，如果有到底是多少，可以做个评价，谢谢您的回复。

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moneygreat

第4楼2011/04/10

能用QQ具体聊聊么，我有个实验，一直放在脑子里没有做，觉得有想法了，能和你交流交流么
cnzxchen(cnzxchen) 发表:我用XPS测的几个样品碳含量都在10%加减1%范围，我计算的方法是把C1s，O1s和其他两种金属的3d5/2峰，做base substraction之后得到的峰面积除以以上各个峰的灵敏度因子做分子，分母是这4种峰的（各峰面积/各灵敏度因子）之和。表面没有其他元素。这种方法计算应该只能得到相对含量，话说也不是很靠谱。

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