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一堆烂泥的剖析
恐龙
2016/09/14
私聊
XPS及其它能谱仪
在去北京前大约一个星期,有一个人打电话来,想分析淤泥的成分,说了一大堆,但我还是不明白,为什么做这些东西,重金属成分?为环境保护?最后他说我是帮别人问了,既然可能分析的话,让他本人来咨询。
第二天,他本人来电,说了大致的情况,我大致判断一下,也许可以,但不明白他的目的和用途,要解决什么问题,这样费用不好计算了,于是他说,我在上海,来吧!来就来吧,我想天然的东西可以当成一个项目来做,就答应了,否则我也不感兴趣。他说带多少样品,我说20-30克足够了,不要多!
中午吃饭后,他开车过来,你说他带了多少样品,真正半个编织袋呀!天哪,这东西不能吃,做完了往那里扔呀,他说这个是沉淀的东西,可以扔的。
在面对面的情况下,我仔细询问了他做的目的和作用,他只说做P和N,还有K,想做成肥料,目前国内钾肥和磷肥都缺,只要有30%就有很好的利用价值。我这时才明白,他真正的目的,也弄明白了这淤泥的来源,原来是工厂排放的磷酸(来源于电子厂线路板清洗)用氢氧化钙中和沉淀的东西,原来这不是天然的沉淀物,是工厂处理的废渣。如果像他所说的,这种沉淀物的成分一定比较简单,做起来就很容易了,云里雾里的东西,现在总于明白了,分析的思路和方向也有了。
我先让学生从不同的部位弄一些混均匀,但学生说这是湿的,这样吧弄几十克,用烘箱烘干,计算水分,然后混匀后,磨碎取样分析。
我开始以为水分含量不高,但检测的结果含水量高达70%。
完成第一步,下面的分析就有许多方案了,测定N的话,可以用元素分析仪,但这种样品不合适,X荧光也没有,比较简单的办法是用能谱分析,判断出大致的主要成分和含量,或者用
离子色谱
测定NO3盐。对于磷,可以用
原子吸收
或ICP,但样品要处理,成本不合算,同样用能谱可以一举二得,另外既然是PO4可以用
离子色谱
,但磷酸盐很多不溶解的,做起来麻烦。对于金属元素,能谱、
原子吸收
、ICP、
离子色谱
都可以,各有特点,等前面有结果后再考虑。
于是将一部分的样品用于能谱分析,另一些样品就用
离子色谱
分析,反正仪器多着。但问题又来了,样品不溶于水,超声也没用。怎么办,不溶,测定的数据没有很大的意义,我建议学生用酸溶解看看,盐酸和硝酸,一般样品用硝酸比较好,只是做
离子色谱
有点麻烦,建议学生用硝酸溶解后,将样品挥发蒸干,这样多处理几次,可以将大部分的硝酸赶走,我估计磷酸盐的含量不低,这样就能用
离子色谱
测定了。
实验的结果是,用硝酸处理样品的效果很好,全溶,但
离子色谱
分析,硝酸根的含量还是很高,原因是硝酸处理后一定形成了盐,无法挥发除去。样品的磷酸盐含量很高,计算后相当于35%的含量。学生说,这样品闻起来有磷肥的味道,结果一定对的,看来
离子色谱
有时还及不上人的鼻子效果,她以前一定有这方面的经验,而对于我只能依赖仪器的分析。
因我们电镜的能谱暂时不能做,我又去了北京,只好等我回来后再说了。今天我看了能谱的数据,心情好多了,一计算,样品的成分大概出来了。
电镜的能谱结果如下(能谱的高浓度定性还可以,但定量误差很大,用于大致判断不错,但要求样品均匀):P:O:Ca=17.4%:36.55%:25.62%,其次有F、C、Mg、Al、Cl等。
这时做ICP意义不大,对于初步的分析已经有了明显的结果,并可以根据这些数据大致推算出样品的组成。
磷酸钙含量在60~75%,其次碳酸盐含量在15~20%左右,最后的结论是:
这淤泥有很高的利用价值,样品组成简单,可以作为磷肥的来源。
虽然我收的钱不多,但为环境保护和资源再利用作出自己的一点贡献,心里非常高兴。
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求大神帮忙解答 gsas 掺杂精修
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私聊
vm88
第1楼
2016/09/15
好文章,可参加原创。
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