wyj2008a 2010/12/30
主要原因在柱前压不能调整,流量太大,导致检测器中气体比例失调,点火困难。更换或维修柱前压调节阀并检漏试试。
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第1楼2010/12/30
(氢焔检测器)的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广,能有效地与毛细柱联用,成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。FID检测 系统主要由检测器、检测电路(放大器)和气路三大部分组成,当发生故障或分析谱图不正常时,应首先判断区分问题是出在哪一部分?
FID系统常见不正常情况有:
1、不能点火---问题主要出在气路或检测器;
2、基流很大---问题主要出在气路或检测器;
3、噪音很大---气路、检测器和电路出问题都有可能;
4、灵敏度明显降低---气路、检测器和电路不正常都有可能;
5、不出峰---气路、检测器、电路不正常都有可能;
6、色谱峰形不正常---进样器、气路、检测器为主要检查对象;
7、基线漂移严重---气路、检测器都有可能;
8、有时有讯号,有时无讯号---问题主要出在电路上。
一、检查气路:检查H2(氢气)、N2(氮气)、AIR(空气)流量是否正常:
1、空气流量太小和喷嘴严重漏气就会引起较大的爆鳴声而不能点火;
2、氢气太小,氮气太大会使点火困难和容易熄火;
3、喷嘴漏气,色谱柱漏气不仅会使点火困难,也会导致灵敏度降低,甚至不出峰;
4、氢气与氮气流量比将明显影响灵敏度;
5、很大氢气流量太大也会造成噪音变大;
6、气路系统不干净,包括进样器污染,检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪音较大和基线漂移。
在点火时请注意基流大小:在点火前,放大器基线位置尽可能调在记录仪零位及附近,在不旋动调零电位器的条件下, 点火后,记录笔偏离零位的距离可指示基流大小,可改变记录仪量程或放大器衰减倍数来确定,一般来说,点火后H2气调回正常工作值时,基流偏离小于1mV,说明系统十分干净,基流小于10mV,一般还能使用,若基流大于几十mV,就说明系统污染比较严重, 这时噪音、漂移都很大,仪器稳定时间也较长。检查是哪部分受到污染的简单方法,就是分别单独将某一部分的工作温度升高,若基流明显变大,该部分就污染严重。气路(包括进样器)中的堵塞和漏气,往往会引出峰不正常;进样器中衬管没有压平也会破坏正常峰形。