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【第三届原创大赛】样本放置的环境对激素药物检测结果的影响

职业游民

2010/12/31

兽药/抗生素检测

维权声明：本文为012304原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

本实验主要考察实验过程中时间、光照、以及温度对不稳定药物在样本基质中的变化；从而使检测得到的数据结果更加的可靠；本实验以己烯雌酚为目标药物，鸡肉、鸡肝为样本基质；进行验证；

实验基础

样本种类：鸡肉、鸡肝
药物类型：己烯雌酚
检测手段：酶联免疫试剂盒检测
方法检测限：0.5ppb
药物浓度：空白添加3ppb 药物

环境条件
实验室温度：15-20度
湿度：20-30%

样本添加方式：

将一大份样本分为两份，将药物溶解后以喷雾的行洒在已经匀浆的样本中；进行多次混匀，并检测该样本和等条件下没有添加的另外半份样本（除了没有添加药物外其他条件完全相同）；

实验设置条件设置如下：

避光太阳光直射 37度温箱正常条件下
2小时 1小时 1小时 <30min
6小时 2小时 2小时 <30min
1天 3小时 3小时 <30min
2天 4小时 4小时 <30min

试剂/药品（以下药品均为分析纯级别）
乙腈、丙酮、三氯甲烷、磷酸、氢氧化钠（分析纯），去离子水

前处理方法

鸡肉样本的处理过程
称取2+-0.05g样本到40ml塑料离心管中，加入6ml乙腈-丙酮（80：20），振摇10min，离心后取3ml吹干，取3ml到玻璃试管中，于40度水浴氮气吹干，加入0.5ml三氯甲烷涡动溶解后，再加入2ml M氢氧化钠溶液，涡动30s，离心后去上层1ml，加入200ul 6M磷酸，混合后加入6ml乙腈，振荡5min，离心后取全部上层吹干，并加入1ml溶解进行溶解；

鸡肝的前处理处理过程
称取2+-0.05g样本到40ml塑料离心管中，加入6ml乙腈-丙酮（80：20），振摇10min，离心后取3ml吹干，取3ml到玻璃试管中，于40度水浴氮气吹干，加入0.5ml三氯甲烷涡动溶解后，再加入2ml M氢氧化钠溶液，涡动30s，离心后去上层1ml，加入200ul 6M磷酸，混合后加入6ml乙腈，振荡5min，离心后取全部上层吹干，并加入2ml溶解进行溶解；

以下是鸡肉样本的数据

闭光放置时间 2小时 6小时 1天 2天
空白值 0.21 0.16 0.27 0.17
检测值 2.93 2.80 2.71 2.45
回收率 98% 93% 90% 82%

37度时间 1小时 2小时 3小时 4小时
空白值 0.20 0.15 0.24 0.21
检测值 2.96 2.46 2.21 1.81
回收率 99% 82% 74% 64%

阳光照射时间 1小时 2小时 3小时 4小时
空白值 0.14 0.19 0.17 0.16
检测值 2.81 2.31 1.92 1.74
回收率 94% 77% 64% 58%

正常条件下 <30min
空白值 0.13
检测值 2.89
回收率 96%

鸡肝的数据如下
闭光放置时间 2小时 6小时 1天 2天
空白值 0.21 0.16 0.27 0.17
检测值 2.44 2.22 1.95 1.81
回收率 81% 74% 65% 60%

37度时间 1小时 2小时 3小时 4小时
空白值 0.20 0.15 0.24 0.21
检测值 2.31 2.12 1.93 1.67
回收率 77% 71% 64% 56%

阳光照射时间 1小时 2小时 3小时 4小时
空白值 0.14 0.19 0.17 0.16
检测值 2.38 2.01 1.77 1.54
回收率 79% 67% 59% 51%

正常条件下 <30min
空白值 0.13
检测值 2.51
回收率 84%

数据综合：从数据来看可以知道，光对药物的检测的影响是最大的；温度也会对数据产生极大的影响；在闭光的较低的温度小影响反而比较好；

原因分析：

1、光照对药物的以及基质的影响都是比较大的，激素一类的药物稳定性比较差，可能会受到较大的影响，对于某些药物而言可能光敏性更加强烈；

2、温度一般情况下对基质的影响很大，变质严重，也有可能催化基质中的某些具有一定活性的蛋白酶对药物进行加速的分解吗，在称量的过程中较为明显的感觉到了基质的彼此之间的不同；

3、时间的原因就不再多说，这个比较简单

4、除却药物变化以外，可能基质变化以后，新的基质体系与样本前处理方法之间出现不匹配的问题，前处理方法不能很好的提取药物；导致回收率下降；

5、鸡肝和鸡肉两种样本不同，收到的影响个不一样；

总结：一般情况下，该类样本的保存应该是避光冷冻保存的，样本的保存对样本中药物的稳定性很大的影响；因此检测实验室对样本的处理过程应该严格一些；以免出现上述的状况；

当然并不是所有的药物都会出现这种问题，早在08年本人做过一个链霉素的类似实验；鸡蛋样本明显变质以后检测结果依然没有任何影响；

至此本文结束，在此衷心感谢实验员甲和实验员乙，在繁忙之中给与无私的帮助；以及在我们实验上的很多启发应个人要求，在此不方便透露姓名；

精
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0101

第1楼2010/12/31

前处理那个有鸡大胸肉的照片，这个没鸡肝照片

0

yuduoling

第2楼2010/12/31

学习了，多谢分享。

0

消咳喘

第3楼2011/01/09

不知道在超低温条件下长时间的变化情况

0

职业游民

第4楼2011/02/21

主要是低温下变化比较慢，实验周期太长，
超低温是-86摄氏度，还是液氮中存放？
这个设备和周期都太不好整了呢
消咳喘(rogersw) 发表:不知道在超低温条件下长时间的变化情况

0

职业游民

第5楼2011/02/21

文章的性质不一样，所以图片的必要性也不一样了
呵呵
0101(lin010309) 发表:前处理那个有鸡大胸肉的照片，这个没鸡肝照片

0

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