【第三届原创作品】重操旧业之复混肥中钾肥的检测

1.1.3　样品的准备： 用隔槽分样器将样品缩分为50g左右，再用固体粉碎机将样品粉碎，取已过150目细筛的粉碎样品备用。




缩分好的样品

粉碎过的样品

1.1.4　样品处理：称取2.5g样品置于250mL锥形瓶中，加水约150mL，加热煮沸30min，冷却，转移至250mL容量瓶中，用水定容并摇匀。

1.1.4.1　干过滤，用少量的滤液清洗100ml锥形瓶。

1.1.4.2　干扰物的去除：取滤液25mL于200mL烧杯中，加EDTA溶液20mL，加2-3滴酚酞溶液，滴加氢氧化钠溶液至红色出现时，再过量1mL，加甲醛溶液25ml，若红色消失，用氢氧化钠溶液调至红色，在通风橱中加热煮沸15min，冷却，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。

1.1.5　样品的测定：在不断搅拌下逐滴加入四苯硼钠溶液20mL，并过量7mL。继续搅拌1min，静置15min后，用预先在120℃烘干至恒重的4号玻璃坩埚滤器抽滤沉淀，将沉淀用四苯硼钠洗涤液全部抽入抽滤瓶中，再用洗液洗沉淀5-7次，每次用5mL，最后用水洗涤沉淀2次，每次用水5mL。抽干后，把滤器和沉淀放在烘箱中于120±5℃，烘干1.5h，取出放入干燥器中冷却至室温，称量，直至恒重。同时作空白。

1.1.6　计算公式：

计算公式：

K₂O% = (m₁ - m₀)×0.1314× (250/ V)× 100 / m

式中： m₀—空白试验时，所得四苯硼钾沉淀质量(g)；

m₁—测定时，所得四苯硼钾沉淀质量(g)；

m—称取样品的质量(g)；

0.1314—四苯硼钾质量换算为K₂O质量的系数(K为0.1091)；

V—吸取待测液的体积(mL)。

允许误差：平行测定两次，平行测定结果的允许差不得大于0.20%。



总结在整个的检测过程中需要注意的是：

a、四苯硼钠溶液储存在棕色瓶中，有效期为1个月，如有沉淀需要过滤。

b、样品移取好后在通风橱中操作；

c、刚制备好的样品在过滤时用的是干滤纸；

d、做完样的4号坩埚要放入装有丙酮的干燥器里浸泡过夜。

总结的很不错，
a、四苯硼钠溶液储存在棕色瓶中，有效期为1个月，如有沉淀需要过滤。
这个对温度的影响大么？

有影响，夏天基本上不到一个月就会有沉淀出现

不错不错学习了

你们是不是严格按照这个检测的？为什么经常有质监局检测检测市场上复混肥料不符合指标呢

37%的甲醛怎么配的

购买的试剂就是这个浓度吧