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【新年分享】且看进样口温度对某种酯类样品检测结果的影响

气相色谱(GC)

  • 公司新进的一批原料,某种酯类物质,进行GC纯度检测时发现纯度很差,当时的INJ温度是300,CET温度320,平时做的东西较杂,因此进样口和检测器温度设置较高,这样一般不会有东西走不出来。结果如图所示。

    此时,主含量只有93%,最大杂质6%,不合格!
    由于此前有过类似的经历,就是酯类物质在高温下容易分解,因此想着把进样口的温度降低再试试,调整温度如下:INJ 150.DET200,柱温程序:80度,10度/min升温,结果如下所示。

    哈哈,改善很明显,并且数据的精密度也比刚才好多了。看来高温真的有影响,接着降低进样口温度为120度,其他温度不变,结果如下所示。

    感觉不能再降了,如果再降的话,担心有些组分走不出来,就定到120度气化吧。
    通过这个帖子可以看出,某些酯类物质在高温下的稳定性确实不怎么好,色谱条件建立时需要注意。
  • 该帖子已被版主-chengjingbao加6积分,加2经验;加分理由:谢谢分享!
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  • 阿宝

    第1楼2011/01/03

    随着进样口温度下降,不断变化的那个杂质经GC-MS定性,是分解产物,所以可以肯定一定温度下该类物质的稳定性确实不怎么好。

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  • yilai1002

    第2楼2011/01/03

    谢谢斑竹无私的分享!

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  • chengjingbao

    第3楼2011/01/03

    谢谢分享!所以做样时,不光要了解样品,而且要对样品中的杂质组分性质都要有了解。
    分析老手和新手的区别就是老手的关注度比较宽,而新手较窄;
    许多人工作了许多年,同样的事做了许多年,水平还是如此,也属新手范畴!
    我正为此苦恼!

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  • 阿宝

    第4楼2011/01/03

    其实只要日常工作中多注意总结、积累,经验自然丰富了。经验是书本上没有的。经验是靠积累的
    只要多积累,自然成为老手了

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  • 风肃

    第5楼2011/01/03

    那最终含量降下来,意味着合格了,对吗?

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  • 风肃

    第6楼2011/01/03

    很好的提醒。建立方法之前要了解化合物的性质;方法建立以后也要注意优化。还想请问楼主:为什么不直接气质分析呢?

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  • symmacros

    第7楼2011/01/03

    应助达人

    这个我们的QC也遇到过同样的情况,原来设定的INJ温度也是300度,后来改为260度,数据正常了。

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  • 阿宝

    第8楼2011/01/04

    气质定性有优势,这个是纯度检测,气质不合适

    风肃(zhufengdr) 发表:很好的提醒。建立方法之前要了解化合物的性质;方法建立以后也要注意优化。还想请问楼主:为什么不直接气质分析呢?

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  • 阿宝

    第9楼2011/01/04

    什么物质?是不是也是热稳定性的问题?

    symmacros(jimzhu) 发表:这个我们的QC也遇到过同样的情况,原来设定的INJ温度也是300度,后来改为260度,数据正常了。

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  • yuduoling

    第10楼2011/01/04

    真是非常好的提醒啊。平常可能都没有注意这些小细节的。

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