仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

气相色谱拖尾问题

  • bmc2911423
    2012/05/09
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 各位大哥大姐,小弟最近做一个叔丁醇残留的测定项目,实验条件如下:
    仪器:岛津GC-14C,
    供试品:叔丁醇水溶液,0.04毫克每毫升,
    色谱柱:HP-INNOWAX (PEG-20000固定相,30m/0.32mm/0.25um)
    进样量:2微升
    柱温:50度5分钟,20度/分 到180度5分钟
    载气压力在100Kpa

    本来一开始做的时候峰形还正常,但是突然有一天就拖尾了,以前的结果重复不出来了,调过载气压力,换过进样隔垫,洗过衬管换了里面的玻璃棉,换过柱子,调过柱温,不过拖尾依旧,这是怎么回事啊,帮忙分析一下吧。

    拖尾色谱图请见附件。

附件:

    +关注 私聊
  • 阿宝

    第1楼2012/05/09

    感觉像是有东西没分出来似的
    换根柱子 再试试

0
    +关注 私聊
  • sdjnqcx

    第2楼2012/05/09

    走几次空白试试,看是不是有东西没出来

0
    +关注 私聊
  • 安平

    第3楼2012/05/09

    应助达人

    这个柱子最好不要长期直接进样水。

0
    +关注 私聊
  • xiao-jin

    第4楼2012/05/10

    我感觉你的柱子选择有问题,你的毛细管柱是根强极性柱,长时间的进水样会损坏色谱柱。是否改用其他色谱柱分析或者加预柱处理。

0
    +关注 私聊
  • 小五

    第5楼2012/05/11

    柱子选择不合适,分离度严重不行。

0
    +关注 私聊
  • bmc2911423

    第6楼2012/05/15

    问题好像解决了,我把初始温度提高到100度以后,峰形一下变好了,而且我用别的溶剂,正己烷和DMF也做过试验,发现用正己烷溶解叔丁醇的时候,就没有拖尾,而DMF和水就会有,所以估计还是因为柱子是极性的,再用极性溶剂的话,会造成待测样品在柱子上解离不好吧。

0
    +关注 私聊
  • wei0668

    第7楼2012/05/15

    感谢楼主的及时反馈

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...