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【求助】原子吸收怎么办才能调到校准值??

  • wangjialin1810
    2011/01/05
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 请教下怎样才能提高氢化物发生标准溶液的吸光度值

    我最近在做氢化物发生—[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收[/url],仪器是东西电子的,型号是AA—7000w,配制的是HG—01氢化物发生器,在做标准曲线时,发现标准浓度5ppb、10ppb、15ppb测得的Abs值分别才0.015、0.028、0.040;而配制说明书的校准曲线浓度5ppb、10ppb、15ppb测得的Abs值应该分别为0.081、0.145、0.210;我通过调试载气流速、泵的档位,也只能把Abs值调至0.046、0.062、、0.0834,石英管也是刚换新的,然后怎么办才能调到校准值??
    还有在调节光路时,当将加热头和石英管安装好后,得到的样品未达到100%,是否有影响?

    药品:
    载液为1%盐酸;硼氢化钾为1.5%(先称0.4gNaOH,用少量水溶解,再加入1.5KBH4,溶解后定容至100mL;
    标曲的配制:
    先把1000ppm的砷储备液用1%硝酸稀释成1ppm,(以下以水代替1%硝酸)然后分别取0.5mL、1mL、1.5mL与100容量瓶中,加点水,加10mL浓盐酸,加水,加入0.4g碘化钾,加水(为黄色),于沸水浴中10min,冷却至室温,加入抗坏血酸0.2g(澄清透明),定容。
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  • huacai

    第1楼2011/01/05

    仪器首先进行条件优化,在最灵敏情况下才可能性出高信号值

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  • wangjialin1810

    第2楼2011/01/05

    配制的标准溶液时静止过夜后再进行测量,可是也不行的,加入10mL浓盐酸是根据说明书的方法,1%硝酸是作为As标准溶液的酸介质。载液盐酸的浓度太低了?那要配置多少浓度的才好?10%的?

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  • wangjialin1810

    第3楼2011/01/05

    怎么样才是最灵敏情况?是在安装加热头前样品达100%,但是安装加热头后很难调到100%,在经过调整灯位置,能量平衡才会到100%,这样有影响么?

    huangfx(huangfx) 发表:仪器首先进行条件优化,在最灵敏情况下才可能性出高信号值

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  • coffee8

    第4楼2011/01/05

    楼主仪器用多久了
    是否是因为仪器的性能有所下降了?
    灯的能量是不是下降了?

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  • wangjialin1810

    第5楼2011/01/05

    仪器是2007买的,只有在2007年测定时才比较高,之后就在降低,最近低的太多了。
    砷灯都坏了3个了,准备买新的、。

    coffee8(coffee8) 发表:楼主仪器用多久了
    是否是因为仪器的性能有所下降了?
    灯的能量是不是下降了?

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  • coffee8

    第6楼2011/01/05

    或许就是灯的原因吧!!

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  • coffee8

    第7楼2011/01/05

    一般新灯会高一些,随着灯的的使用,会有所下降!

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  • 神话

    第8楼2011/01/10

    砷灯预热多长时间呢,这个可能需要2小时会好些

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  • fnfox

    第9楼2011/01/16

    各位好:
    依據個人的經驗,
    硝酸的存在會影響As的感度,
    請試著在樣品前處理時,
    以硫酸加熱消化以去除有機質,
    繼續加熱直到產生SO3的白色煙霧,
    定容後再加入KI與Vit C,
    應可以達到理想感度。


    另外尚有儀器的問題,
    因為沒有操作過樓主的機型,
    在此不便回覆。
    (砷的感度在加上加熱包後下降的情況是正常的)

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  • coffee8

    第10楼2011/01/16

    楼上分析的也有道理
    硝酸的确对砷有一定的影响!

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