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【求助】高效液相Agilent HPLC 1200保留时间不稳定,

  • jianjian0827
    2011/01/07
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 大家好,
    我的Agilent HPLC 1200压力在进样时不稳定,我用等度洗脱,系统平衡已经好长时间。
    同一个标样,跑了五针,保留时间不一样,有的差得还比较大,
    我前阵子水相流动相曾经用过0.2%的磷酸,
    现在用的流动相为纯水和甲醇,
    在用之前我已经把磷酸的流动相换掉,
    并且用水和甲醇的流动相冲洗了好长一段时间,
    但是依然保留时间不稳定,有时候后漂,
    有时候前漂。
    我在考虑是不是泵内部清洗阀堵塞或者是比例阀出了问题?
    有谁遇到过这样问题,
    请教......
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  • ichrom

    第1楼2011/01/07

    压力不稳定肯定不行,先把这问题解决了

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  • 冰块

    第2楼2011/01/07

    压力不稳,出峰时间前后飘,觉得进气泡或者崩头污染的可能性比较大,用脱气过的异丙醇多冲一会试试。

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  • 1818

    第3楼2011/01/07

    有两种可能,一是流动相里有汽泡,二是检测器里残留有汽泡.

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  • redrumcha

    第4楼2011/01/07

    压力不稳这个就不正常,看是是不是有泄漏的地方,或者单向阀,比例阀有问题

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  • lanbing08

    第5楼2011/01/07

    我也觉得可能是气泡,水和甲醇最容易产生气泡,流动相超声过没,冲流动相之前Purge过没?

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  • kendon

    第6楼2011/01/08

    1、首先考虑是否有堵塞,查看各放溶剂瓶的过滤头是否有脏,脏了后清洗,玻璃的30%稀硝酸泡,不锈钢的可以超声处理。
    2、purge阀打开,看看单通道5ml/min流速,用水压力多大,如果超过10bar就要更换purge阀的滤芯了,不过到5bar就比较脏了。
    3、清洗下主动阀的滤芯。
    4、如果这些都处理了,还是不行,那估计是比例阀的问题了。

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  • qingqingcao

    第7楼2011/01/08

    纯水和甲醇确实会使保留时间不太稳定的原因是 脱气没有完全,气泡进入单向阀。所以引起了柱压不稳。导致的是基线不稳和流速变化。所以造成了Rt前后不一致。

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  • qingqingcao

    第8楼2011/01/08

    上述板油们的意见很好的。
    我认为主要是气泡,用注射器吸满甲醇,拆开单向阀进,出螺母,从入口出打入甲醇,然后出口出会有气泡冒出。即可。

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  • qingqingcao

    第9楼2011/01/08

    我认为使用硝酸的话比较危险。硝酸容易腐蚀不锈钢。

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  • qingqingcao

    第10楼2011/01/08

    方法越简单越好。

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