【求助】气相色谱填充柱检测邻苯二甲酸酯问题求助

我是新生

2011/01/13

私聊

气相色谱（GC）

希望大家帮我解决下以下问题：
我用的是GC-2014C气相色谱仪，配10% OV-101 / Chromosorb W HP (80-100目) U型的不锈钢填充柱，柱长3m，内径3mm。检测邻苯二甲酸酯类物质（DEHP、DMP、DEP、DNOP、DBP），我用甲醇配制了浓度为200 ug/mL、1ug/mL、2ug/mL、4ug/mL、6ug/mL、8ug/mL的五种混合标准溶液，和10ug/mL、100ug/mL的DMP标准溶液，柱头压400kp，氢气压力50kp、空气压力40kp，4号我把柱子老化了一下，开始用60度恒温老化，基线也不稳，上下波动的很厉害，后来改为程序升温老化还是上下波动，老化了一天，我就停止了，然后接上检测器开始用程序升温空走基线，（参照GB/T21928-2008食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定：升温程序：初始柱温60°C，保持1min，以20°C/min升温至220°C，保持1min，在以5°C/min升温至280°C，保持4min，国标用的是HP5-MS弹性石英毛细管柱）进样口280°C，检测器280°C，基线里也有好多杂峰，然后进甲醇测得甲醇的保留时间为5.630，进10ug/mL的DMP时只出一个甲醇峰，DMP的峰就是出不来，用恒温250°C也是这样，温度调低了后我试着进甲醇和乙醇混合液，结果还是只出一个高峰，进丙酮保留时间为7.179，进甲醇和丙酮的混合溶液保留时间分别为6.668，7.239但是峰没分开，可是进DMP 或者五种混合标准样品就是分不出峰是什么原因呢？难道是我选的这个填充柱有问题吗？这个柱子是在文献里查到的，载气的流速是手动调节的，0到50kp只有四个格，我把流速调在第二个格左右，这个流速对分析的影响大吗？对于填充柱应该在什么范围比较好呢？有的时候温度都升高以后斜率测得的值都三万多，如果选择调零的话信号值就会一直往负值走，这是怎么回事啊？这根填充柱适合测邻苯二甲酸酯类物质吗？现在这台仪器只有填充柱的进样口，只能用填充柱，麻烦大家帮解决一下！

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yzguo

第1楼2011/01/13

楼主请将字体改小一点，看起来太费劲。

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我是新生

第2楼2011/01/15

呵呵知道了，有些问题已经排出了，但是测邻苯二甲酸酯还是找不好条件，不知道这个条件摸索有什么好的办法没？我现在就是参照别人的条件胡乱试呢，程序升温初始温度太高的话，检测信号就会特别的大，你有什么建议请指点一下，非常感谢！
yzguo(yzguo) 发表:楼主请将字体改小一点，看起来太费劲。