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响应值变化大,如何解决?

气质联用(GCMS)

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  • 我使用的是岛津GCMS,用来检测多溴联苯和多溴联苯醚,最近检测时,换了衬管,走5PPM的标准溶液,十溴联苯醚的响应值会很高,有3~4万,但隔5个样。再走那个5PPM的标准溶液,十溴的响应值就会变成7~8千,继续走的话还会更低。而一到七溴的响应值没什么变化。换新衬管,新隔垫,截色谱柱,也解决不了问题。之前检测时响应值也会变化,但不会在同一批样中变化那么大。
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  • 原天

    第1楼2011/01/14

    应助达人

    适当加进洗针,让柱子保持干净。

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  • lucia_J

    第2楼2011/01/15

    连续测同一个样看看仪器是否稳定

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  • 七宝

    第3楼2011/01/15

    可能是由于衬管的原因,你试一下把衬管硅烷化,结果应该会好点。

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  • action

    第4楼2011/01/17

    岛津的重现性确实是有点问题,不知道是他们的进样器问题还是哪里的问题,你连续进10个标液,相差都会非常的大。但它的灵敏度确是不能说的,岛津的灵敏度非常的高。

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  • ljyao213

    第5楼2011/01/27

    楼主要自动进样还是手动?

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  • tang566

    第6楼2011/01/27

    应助达人

    十溴联苯醚5PPM的响应值在3~4万,测几个样后,十溴的响应值就会变成7~8千,我想问楼主,总离子流图上两者的基线相差大吗,是否有做质控样,质控样的结果怎么样?

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  • ou8083

    第7楼2011/02/11

    是自动进样

    ljyao213(ljyao213) 发表:楼主要自动进样还是手动?

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  • ou8083

    第8楼2011/02/11

    总离子流图上两者的基线相差不大,质控样的结果和上面的变化一样。样品中加了内标,不过内标的响应值变化不大,就是十溴联苯醚的变化大。十溴联苯醚用相似度检索的话,相似度很低,是不是正常现象?

    tang566(tang566) 发表:十溴联苯醚5PPM的响应值在3~4万,测几个样后,十溴的响应值就会变成7~8千,我想问楼主,总离子流图上两者的基线相差大吗,是否有做质控样,质控样的结果怎么样?

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  • singingsoul

    第9楼2011/02/12

    感觉是仪器稳定时间不够

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