【求助】关于pbde和pbb标线

色谱条件怎么设置的？
可能不太适合吧

100度保持1min，20度每分升到320度保持4min

我的程序升温和你不太相同，80℃（1min）---25℃/min---330℃(5min)，我的也出现一到五溴的相关系数很好，R2≥0.999,六溴以后相关系数下降。
我分析原因可能是：随温度的升高，柱流失增大，部分掩盖了标准物的峰。
另外，你的柱子用了多久了？是否出现峰形拖尾现象？
我是用移液枪配的标样。
有机会大家多交流：kris.zhang@163.com

其實溫度設置這一塊關系不是很大,平時樣品的升溫方式就可以了,關鍵是標液配制問題,以及其均勻性,建議用帶有刻度的內襯管配制,然後讓儀器自動注射.相對來說,節省標液,另外曲線線性會好.

我也要做这方面工作，正好学习一下

应该用同一进样针配制标液。
我们的曲线1-6溴线性很好，7-10溴线性下降，相关系数变大。

我之前是用100ul和50ul的针配的，刚买了枪回来，还没有用到，明天试下

还有，我发现如果用甲苯稀释，进完样后，换瓶盖时，盖上会有一小滴的残留，这样下次再进样就不准了，

不知道大家是用什么稀释标液的，异辛烷还是甲苯

我也是用甲苯稀释的，也遇到同样的情况，也担心下次再进样标样浓度就不准了。请问大家有没有很好的解决办法〉？

[quote]原文由 toudada 发表:前两天自己用100ul和50ul的针配了几个pbde混标，但做出来的标线线性很差，一到四溴的还勉强可以，但后面几个的混标就不行了

请问各位是用什么配标线的，是移液枪还是针

做出来的标线怎么样

我是用移液枪配的，也用过针配．不过觉得用针配比较难排气泡，而且多配几个浓度点时，洗针是很麻烦的一个问题．用针配和移液枪配应该相差不大．