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【求助】国标间接法氧化锌测定金属物含量中相关的化学反应有哪几个?

分析化学

  • 在公司要求本人检测间接法氧化锌,在测氧化锌的金属物含量(以Zn计)这项时,按照步骤做出的结果比较离谱,由于在学校主修的是有机合成,实在搞不懂到底整个过程发生了哪些反应,也就搞不清楚整个操作过程是哪些步骤出错,于是在此求助于大家。要是能顺便说下整个过程的注意事项那就感激不尽了。
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  • 老化验工

    第1楼2011/01/15

    请将方法附上(或标准号)。

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  • vansing

    第2楼2011/01/15

    哦。。昨晚匆忙发贴忘了说明详细过程了。
    国标中步骤:称取10g氧化锌试样置于500ml碘量瓶中,以水润湿,用移液管加入碘标准溶液【C(1/2I2)=0.1mol/L】25ml,摇动混合,盖上瓶塞并加水密封,置于暗处1h,时时振荡,然后徐徐加入盐酸(1+1)90ml,盖紧瓶塞,立即以流水冷却至室温,待氧化锌完全溶解后,以蒸馏水冲洗瓶塞及瓶壁,立即以硫代硫酸钠标准溶液【C=0.1mol/L】滴定,待溶液变为浅蓝色,加入淀粉溶液2ml,继续滴定至蓝色消失为终点,同时作空白试验。
    结果计算:金属物以锌计含量(X)以质量分数表示:
    X=0.03269*C*(V-V0)*100/m
    C为硫代硫酸钠浓度
    V为所耗体积
    V0为空白所耗体积
    m为试样质量
    0.03269为与1ml硫代硫酸钠溶液相当的以克表示的锌的质量

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  • 老化验工

    第3楼2011/01/17

    你应该给出个国标号,便于查询,除了直接法测定氧化锌中金属锌等锌分析标准外,还真没查到氧化锌中金属物测定的标准。
    从试剂和公式来看,你测定的是以金属锌为代表的金属含量。方法原理是:


    不加盐酸条件下,通过碘氧化金属锌,氧化完毕,再加盐酸溶解氧化锌:
    ZnO +2HCl=ZnCl2 + H2O

    公式中V应该是滴定25ml碘标液的硫代硫酸钠体积(无试样时,即返滴定中通常称的空白值),V0应该是滴定试样时消耗的硫代硫酸钠体积(它还原剩余的碘标液)。
    你公式中的系数0.03269可能小数少了一位,是不是0.003269

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  • vansing

    第4楼2011/01/17

    感谢 zlhuang0132 的解答。。我手上的国标号为:GB/T3185-92
    由于是复印的,所以公示上面两个V的下标看不到,便私自认为是所耗体积减去空白体积了,现在想想的确是 zlhuang0132 所说的那样,是空白体积减去所耗体积。
    至于0.03269,这本国标上还的确是写0.03269,其实我也在我手上的其他国标中发现些小错,应该是如 zlhuang0132 所说,少了个0。。

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