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【求助】五氯苯酚测试不出峰

amandy022

2010/07/13

气相色谱（GC）

赏
悬赏金额:20积分状态:已解决

依据木制品五氯苯酚的测试标准。
五氯苯酚乙酰化后，用GC-ECD检测，DB-17的毛细管柱，升温程序是初始温度50摄氏度（1min),以15摄氏度/min程序升至300摄氏度。
奇怪的是：
1）正己烷作为稀释剂，为空白溶液，竟然有三个色谱峰；
2）标准物质（PCP）和内标物（三溴苯酚）同时乙酰化，内标物出峰，可是五氯苯酚乙酰物不出峰，

试过DB-5的柱子，改变初始温度和升温程序都不出峰。
急切需要帮助，万分感激！

阿宝 2010/07/13

楼主，可以参考这个资料

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阿宝

第1楼2010/07/13

楼主，可以参考这个资料

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amandy022

第2楼2010/07/13

我也是依据这个标准的，但是就是没有五氯苯酚乙酸酯这个峰！
阿宝(lpr20) 发表:楼主，可以参考这个资料

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happy水中月

第3楼2010/07/14

这个的乙酰化的处理过程需要特别的注意，我看有人做氯苯酚，前处理过程常常就丢失了，不知你的这个过程是否是这个原因。

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戈壁明珠

第4楼2010/07/15

应助达人

这个乙酰化的过程对PH值要求较高，精确控制，保证乙酰化反应顺利进行并得到被分析物。方法中间部分对提取和反应过程的控制说得比较详细，楼主可以看看。

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