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【求助】用GPC定量浓缩系统做农药残留前处理回收率的问题

  • 辣椒炒肉
    2011/01/16
  • 私聊

凝胶色谱(GPC)

  • 单位引进一台GPC全自动定量浓缩仪,用作农残前处理,
    我们采用的其中一个流程是:提取液10ml预浓缩至5ml,自动取预浓缩液2ml进GPC(其余预浓缩液做废液排弃),收集流份浓缩定容至5ml。
    工程师的算法是,设提取液中农药残留浓度为X,那么最终定容至5ml溶液中的农药残留浓度为:X*2*0.4=0.8X
    如此说来回收率有80%。但是有个很明显的问题是,提取液预浓缩后只有2ml进入GPC,所以回首率肯定是低于40%的。
    请各位高手指点。
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  • 雾非雾

    第1楼2011/01/16

    应助达人



    工程师算的是对的,因为在农残检测中浓度一般都是以ppm(国际通用mg/kg)来表示,它是个比例,相当于百万分之一,即:
    10-6


    提取液中农药残留浓度为X,此时提取液10ml,预浓缩至5ml后此时农药浓度为2X,而取的这2ml浓度也是2X,取预浓缩液2ml进GPC后收集流份浓缩定容至5ml,也就是由2ml稀释成5ml,此时农药浓度为2X*2/5=0.8X
    雾,字体太小,帮你修改了下。

    yzwujing(yzwujing) 发表:单位引进一台GPC全自动定量浓缩仪,用作农残前处理,
    我们采用的其中一个流程是:提取液10ml预浓缩至5ml,自动取预浓缩液2ml进GPC(其余预浓缩液做废液排弃),收集流份浓缩定容至5ml。
    工程师的算法是,设提取液中农药残留浓度为X,那么最终定容至5ml溶液中的农药残留浓度为:X*2*0.4=0.8X
    如此说来回收率有80%。但是有个很明显的问题是,提取液预浓缩后只有2ml进入GPC,所以回首率肯定是低于40%的。
    请各位高手指点。

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  • kemp

    第2楼2011/03/01

    做法完全有问题,只有10ml的提取液浓缩到5ml后还只能取2ml上样净化,样品大量损失,影响检出限。对于作净化的GPC系统最大上样量是可以达10ml的。这样来回浓缩不仅操作过程复杂,费时费溶剂,而且样品损失。所谓的80%只是最终得到的样品相对于提取液的相对值,如果加标回收率一定会低于80%。再说比样品提取液的浓度还要低的样品可能分析仪器就检不出来了。

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  • 辣椒炒肉

    第3楼2011/03/22

    事实证明二楼的说法完全正确,理论上的80%回收率只能是计算罢了。前不久工程师上门调试,最好的回收率经仪器测试,最高做到70%,基本不符合我们做农残的要求~~~~如何是好呢?仪器又做摆设了?

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  • lwlwb

    第4楼2011/04/02

    回收率不是这么算出来的吧?刚才大家说的都是数学公式,是计算量,要再进一针没有经过样品前处理的标样,然后用经过GPC浓缩仪的和没有经过GPC浓缩仪的峰去相比计算回收率,这样才能反映出在这个前处理过程当中的损失。
    另外,5ml样品只进2ml,样品效率有点儿低,但是不至于影响检出限,因为方法检出限和仪器灵敏度至少应该是10倍的关系,现在很多GPC都可以实现全进样的,还是全进去踏实些。

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  • kenneth06

    第5楼2011/05/24

    看来是用德国某品牌的仪器做的,对他们的工程师真的很无语啊!
    兄弟,去查查国家标准,看看国家标准怎么做的,一般进样量是5ml,定容到1ml或2ml。这样效率、方法检出限才能有所提高。
    回收率不正常去找他们工程师吧!可能出在浓缩那边!

    辣椒炒肉(yzwujing) 发表:单位引进一台GPC全自动定量浓缩仪,用作农残前处理,
    我们采用的其中一个流程是:提取液10ml预浓缩至5ml,自动取预浓缩液2ml进GPC(其余预浓缩液做废液排弃),收集流份浓缩定容至5ml。
    工程师的算法是,设提取液中农药残留浓度为X,那么最终定容至5ml溶液中的农药残留浓度为:X*2*0.4=0.8X
    如此说来回收率有80%。但是有个很明显的问题是,提取液预浓缩后只有2ml进入GPC,所以回首率肯定是低于40%的。
    请各位高手指点。

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