去年冬天
第7楼2011/01/19
取一合适的坩埚(例如硅胶坩埚、铂金坩埚、瓷质坩埚或石英坩埚),600±50℃炽灼30分钟,干燥器(可为硅胶或者其他合适的干燥剂)中放冷,称重。取规定量的供试品置于坩埚中,称重。用少量硫酸(通常1ml)润湿供试品,尽可能低的温度下缓缓加热,至供试品完全碳化。放冷,用少量硫酸(通常1ml)润湿残渣,缓缓加热至不冒白烟,600±50℃炽灼至残渣完全灰化。确保整个操作过程无火焰出现。干燥器(可为硅胶或者其他合适的干燥剂)中冷却,称重,计算残渣的百分比。
按上述操作,如果残渣的量超过规定的限度,再加硫酸润湿残渣,继续炽灼30分钟,直至连续两次称重的重量差异不大于0.5mg,或者残渣的百分比符合规定的限度。
实验所需供试品的取样量(通常为1-2g)根据炽灼残渣的限度决定,以使残渣的量(通常约1mg)能被准确称量。