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【求助】直读光谱测不锈钢中的硫

  • eileenzhangli
    2011/01/19
  • 私聊

直读光谱

  • 用直读光谱仪测不锈钢成分时候,S的含量测不准确,特别是对于0.001左右的S,再通标下直接测定会有三倍的偏差。含量高到0.01左右测得会好些。有听说氩气的纯度对S的影响很大,不知大家是否都装有氩气净化装置?或者是不是原厂的工作曲线做的不好,需要自己调整?请高手支招。
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  • yushushi

    第1楼2011/01/19

    什么型号的仪器?三倍的偏差有点夸张了,,,而且刚双零一的数量级,,,如果仪器正常应该不至于的。做过标准化之后的情况有好转么?另外,仪器是时时抽真空的型号还是用氧气净化管的型号?

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  • eileenzhangli

    第2楼2011/01/19

    Spectrolab M10,作标准化后立刻激发S含量为0.0009的标准样品,测出来的值都在0.002-0.003左右。“仪器是时时抽真空的型号还是用氧气净化管的型号”这句不太明白。

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  • wybwyb

    第3楼2011/01/21

    做做其它标样再看看,不要只看一两个标样的低硫值,0.0009%的没做过,不过我的4460用F eCrNi分析,YSBS11371a-2003(321)硫值0.0018%,分析值0.0017%;0.0018%。再分析SUS304硫值0.0025%,分析值0.0023%;0.0024%。在750的机器上Fe3是(0.0018%)分析值0.002%;(0.0025%)分析值0.003%。
    ARL时不间断式真空,24小时不停抽。OBLF是间歇式真空,(达到设定的真空下限值时,自动启动真空泵)。SPECTRO的UV波段光室采用的是充氮加净化装置的光室。解你一惑!

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  • oes

    第4楼2011/01/22

    分析的很专业

    wybwyb(wybwyb) 发表:做做其它标样再看看,不要只看一两个标样的低硫值,0.0009%的没做过,不过我的4460用F eCrNi分析,YSBS11371a-2003(321)硫值0.0018%,分析值0.0017%;0.0018%。再分析SUS304硫值0.0025%,分析值0.0023%;0.0024%。在750的机器上Fe3是(0.0018%)分析值0.002%;(0.0025%)分析值0.003%。
    ARL时不间断式真空,24小时不停抽。OBLF是间歇式真空,(达到设定的真空下限值时,自动启动真空泵)。SPECTRO的UV波段光室采用的是充氮加净化装置的光室。解你一惑!

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  • 祥子

    第5楼2011/01/23

    UV波段充氮气排除干扰,是不是比抽真空,技术难度低。

    wybwyb(wybwyb) 发表:SPECTRO的UV波段光室采用的是充氮加净化装置的光室。解你一惑!

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  • wybwyb

    第6楼2011/01/23

    我不愿意这样讲!但有些话可以讲,一套长期稳定的真空系统,肯定光室本身材料、真空装置有比较高的技术要求。德国那么做,我想肯定 他和理由,或节省成本,或追求他们认为更稳定的效果。

    祥子(nemoium) 发表:UV波段充氮气排除干扰,是不是比抽真空,技术难度低。

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  • wybwyb

    第7楼2011/01/23

    年终表彰会,酒吃多了!语无伦次!
    我不愿意这样讲!但有些话可以讲,一套长期稳定的真空系统,肯定对光室本身材料、真空装置有比较高的技术要求。德国人那么做,我想肯定有他理由,或节省成本,或追求他们认为更稳定的效果。

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  • yushushi

    第9楼2011/01/29

    从仪器性能本身分析,应该可以使仪器本身状态更加稳定,从如下几方面可以体现:
    1、无真空泵运转产生的震动对电器、光路以及光室密封性的影响。
    2、无真空泵油蒸发物对光学件表面污染。
    3、无真空值的上下波动。
    4、对光室内的气氛采用缓慢渐进的保障方式,是一个长期保障光室内部环境的比较简单,减少硬件故障点的好办法!(真空泵本身的维护和故障,以及加油,换油比较容易影响泵可以达到的极限真空度)

    此外,从经济方面考虑,还有如下几条:
    5、定期(以年为单位?)更换除氧管,可以长期挣钱(像及牛奶,,,,,)
    6、减少仪器首次出售时的成本,在价格上增加仪器的竞争力。(一个真空泵真的好贵啊,,,一个除氧管,,,不说了,,,用完了换再给钱嘛!)
    暂时想到的好处就这么多了,,,这么看来,德国佬还是很精明地,不像表面上那样死板老实呢。

    wybwyb(wybwyb) 发表:年终表彰会,酒吃多了!语无伦次!
    我不愿意这样讲!但有些话可以讲,一套长期稳定的真空系统,肯定对光室本身材料、真空装置有比较高的技术要求。德国人那么做,我想肯定有他理由,或节省成本,或追求他们认为更稳定的效果。

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  • yushushi

    第10楼2011/01/29

    标准化时用的样品中S的低标浓度是多少?比0.0009低吗?如果低于0.0009的话,应该不至于产生你说的情况,我估计您用的低标S浓度在0.001以上了,,不知道具体是多少。

    eileenzhangli(eileenzhangli) 发表:Spectrolab M10,作标准化后立刻激发S含量为0.0009的标准样品,测出来的值都在0.002-0.003左右。“仪器是时时抽真空的型号还是用氧气净化管的型号”这句不太明白。

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  • chemchenxj

    第11楼2011/03/26

    工作曲线由于拟合算法方面的问题,较低的含量比如几个PPM,分析结果一般都会偏高,我们在分析碳素钢中的硫时 也遇到过这样的问题
    我们的解决方法是:
    1、自己在原先的曲线中多增加一些含量低的标样或者是自己的样品
    2、改变低点的权重,比如将某一个含量特低的权重改为200或500,然后再重新拟合,保存
    都可以提高低浓度的准确性

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