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【原创】杜马斯燃烧法定氮仪在国内市场分析(五家)

定氮仪

  • 原本是个回帖,单独贴出来供大家讨论:

    目前中国市场上的杜马斯燃烧法定氮仪总结起来一共有5家(不包括CHNS有机元素分析仪,只是单定氮仪):

    分别是意大利VELP、德国Gerhardt、荷兰SKALAR、德国elementaar和美国LECO

    从燃烧阶段来说,杜马斯燃烧,基本差不多,区别在后期的还原分离。



    VELP原来是生产凯氮的,现在顺从国际发展趋势推出了杜马斯法的定氮仪,但推出时间短,几乎没有用户。

    而且从流程上来说,Velp采取的流程是氧化-还原-吸收水-吸收二氧化碳-检测。

    这就避免不了CO2H2O在经过还原剂的时候也被还原,因此吸收水和CO2的过程似乎无法保证CH完全被从被测气体中清除掉。

    同时,本人对采用钨还原剂存在保留意见,是否钨还原剂真的像使用它的厂家说的那样是Cu还原剂的2~3倍呢?我们知道钨的状态很稳定,氧化并不容易。希望同大家探讨。

    另外,VELP目前的中文资料可信度不高,就我目前手头这份来说,明显是在照搬其他厂家的,最明显的问题在前面的说明说载气是CO2,但后面的数据表中又说是He,不知作何解释?其流程图中显示氦气和氧气一起进入燃烧炉,是否影响燃烧效果?其参数表中氦气、压缩空气、氮气标注极其混乱,不知其氮气是何作用?VELP最大的优点就是便宜,应该是价格最低的,但后期费就用不得而知了。毕竟纯钨不是一种太便宜的还原剂。



    Gerhardt:原来也是生产凯氏定氮仪的。而杜马斯定氮仪原理更接近元素分析仪,不是其强项。其仪器最大特点是采取了膜过滤技术,分离效果没用过,不好说。但膜更换肯定不会便宜。从国外资料看,泰国一家企业统计的单词分析成本为36~37泰铢,合人民币大约8~9元。还是不包括膜的成本统计,所以其作样成本相对比较高。



    Skalar:采取了由下至上的垂直进样,坩埚进样。由于用户少,不好知道其实际效果如何,从上资料分析,可以想见:处于高温下的机械部件多,估计故障率会比较高。而且这种燃烧炉热效率比较低,所以其标称温度1100摄氏度,才能达到其他各家900~950摄氏度的燃烧效果。对elementarLeco来说,坩埚是应用在1g以上既不均匀和难燃烧样品的。而且其采用的坩埚是石英的,因此并不是非消耗品,其实并不能节约太多成本。而且仅对需要进行灰分分析的用户留下灰分有意义。否则,对有机物灰分的烧结相当难处理。



    Elementar:严格来说目前有两种型号:

    第一种:Rapid N CUBE,应该说由于该厂家是做有机元素分析仪起家的,在这方面较前几家经验丰富一些,产品也更成熟一些。因此在国内大学和研究所占有量相对较大,这主要也是由于其代理商前两年作了大量的工作。应该说这款仪器在常规蛋白质含量的测定上,表现还可以,但由于其采用了钨还原剂,增大了做样成本。为降低成本,其采用了CO2作为载气,可以减去CO2吸收的步骤,无需使用CO2吸收剂。但这样就带来了一个问题:He的热导系数为33.6,氮气为5.66,因此热导检测器多采用He作载气。现在CO2的热导系常数只有3.37,同氮气极为接近。偏偏他们还采用了自行研制的安全热导检测器(在不通载气情况下也不会烧坏),其实就是将TCD中的钨丝加了真空保护。这样就降低了仪器的灵敏度。表现在使用中就反映为稳定时间短、基线很平稳,重现性超好。但准确度就不好说了。而且一到低含量(10%以下的氮含量),就测不出来了。同时,载气不可能全部吸收,因此,会排放到空气中,是一台“高碳”仪器。

    第二种:MAX N,由于该仪器回归到采用He气为载气,因此精度要优于Rapid N CUBE。适用于土壤等样品,超大样量。但常规最多也只是进到1.5克,只有土壤可以进到5克。而且,由于其一直是专门做有机分析的,对金属性质并不了解,因此采取了不锈钢燃烧管和坩埚,完全不知道金属中的有机元素同样有析出的可能,会对结果造成影响。该款仪器只有在S测定时才会选用石英燃烧管和坩埚,资料上说是石英和陶瓷可耐受更高的温度,可个人认为同S对金属的腐蚀性有关。同时,石英燃烧管和坩埚成本远高于不锈钢,而且并不耐用,更换会很频繁。

    Elementar仪器还有几个常见问题:

    1、 试剂消耗量大,更换快,做样成本高。由于采用大进样量下将全部NOX还原,因此各种试剂消耗很大,对Rapid N CUBE应该不到100个样品就需要更换还原管。而MAX更夸张,20~30个样品就需要更换。对于一些大学、研究机构做样量比较少时,尚可接受,但对于饲料厂、食品厂、大型科研项目以及收费的鉴定单位等需要长时间、大量连续做样,显然是不实用的。

    2、 漏气,其实对于所有需要载气的这一类分析仪器,漏气都是一个常见问题,检漏可能是每个从事相关工作的人员经常遇到的问题。具体到elementar,有别于其他厂家的垂直落样,由于其采用了一个旋转的球阀作为其进样阀,增加了一个机械部分,该部分需要经常转动,而进样口又不是随时密闭的,因此很容易进去脏东西,该阀和容易污染,这样在转动时很容易造成阀体的磨损,造成漏气。磨损轻微,只需要清洗阀体就可以了,严重时只能更换整个阀体。其后期管路的法兰和球阀接口确实拆装比较方便,但也容易漏气,靠涂抹密封脂,同样带来密封脂易吸灰污染,磨损球阀等问题。

    3、 其管路比较细,容易堵塞。需工程师专门清洗、疏通。

    4、 MAX采用坩埚进样外,由于其采用了球阀旋转进样,即样品落入球阀--旋转90--吹扫旋转90-落样,这就决定了其对样品制备要求相对比较高,因锡箔在进样过程中需要旋转180度,样品有一个从直立平卧倒置的过程,因此要求包样必须相当紧密,故此无论的固体还是液体样品都需要专门的制样工具。平均制样时间高于其他品牌,因此即使在测试时间同样为4分钟情况下,如包括样品准备时间,其总时间是最长的。更何况其实际分析时间根本就高于4分钟,通常在5~7分钟左右(Rapid N CUBE)(MAX N 6~9分钟)。



    几句题外话:elementar之所以在目前国内研究领域市场占有率独树一帜,与其代理商不遗余力的努力是分不开的。同时也源于其对价格的良好控制,没竞争时高得上去,有竞争时低得下来,价格空间的灵活自由度较大。而且其代理商参与了一些国家标准的指定工作,为期争得了一定的影响力。不过话又说回来,将一个经营仪器的非研究机构经销商列为国标的协助定标单位,写于庄严的国家标准中,也算是“中国特色”了吧?不知各位有何感想?

    另外:该厂家总爱提炉子十年保修,请大家注意:这里指的炉子是炉子的耐火砖体,不包括加热电极、炉丝、燃烧管一类的。只是炉体,就和告诉你仪器外壳保修十年的道理是一样的。



    LECOLECO在这个领域是个比较有趣的现象,各公司的内部资料和对用户的PPT几乎都将LECO作为第一对手。分析和攻击LECO的对比,上述哪家都会拿出一堆来。而且论点千奇百怪,各有妙论。但在类似这里的各仪器论坛回帖或用户提到同类产品时,上述几家都有可能相互提到,但不约而同的都会尽力回避提到LECO,似乎生怕让人知道这个行业中还有一个LECO也生产有机元素分析仪和定氮仪。这一点颇值得人玩味。

    LECO同时生产无机和有机两类元素分析仪,对样品性质和炉子热效率的研究应该是几家中最有经验的。

    目前其定氮仪的型号也是最多,产品线最完整的。

    1、 FP528LECO最基础的型号,过去采用单个进样,目前可选配自动进样器。进样量略小,适用于常规氮含量的检测。适合食品厂、饲料厂、化工厂的品控检验,批量样品检验。

    2、 TuuSpec N,最大1g进样量。自动进样。检出下限较FP528低。适合于研究级用户、啤酒厂、发酵工业等低氮含量样品或煤炭、肉类等不均匀样品检验。

    3、 TruMacLECO2010年最新产品,最大进样量3g(除汽油等爆燃样品外的任何样品)。检出下限更低。适用于水泥、土壤、垃圾、秸秆等极不均匀,或低氮样品。采用陶瓷舟型坩埚,水平加热炉。全自动机器人进样。适合高端研究和特殊需要用户使用。其舟型坩埚较其他使用坩埚的品牌接触面积更大,燃烧更充分。LECO传统的水平炉。保证了样品的难燃烧样品的完全燃烧。

    LECO仪器也有几个常见的问题:

    1、 开机时仪器稳定时间较长,基线不易稳定。这主要是由于采用了专利的混溶缸气体收集器和气体定量取样技术,缩短了分析时间,减少了试剂的消耗,配合高精度热导检测器,提高了分析精度和灵敏度,因灵敏度过高造成的。其实只要不经常开关机,保持睡眠状态即可缩短稳定时间。

    2、 普遍比其他几个品牌产品高、大。占用空间较大。这主要是因为不同于其他品牌做成紧凑型,加热炉和检测部分仅靠简单的隔热层分开,LECO将加热部分同检测部分完全分开成两个独立的单元,完全排除了辐射的热量对检测单元和电子部分的影响。但不可避免的造成体积增大。

    3、 漏气、我前面说过,这是这类仪器普遍存在的小毛病。各厂家都不可避免。不过LECO软件的实时参数显示为故障部位的判断提供了方便。一般漏气无外乎O圈或者垫片,更换之即可,还是相对比较方便的。

    以上是我个人的一些见解,欢迎大家拍砖。
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  • 黄金战士

    第1楼2011/01/21

    关注单位准备买燃烧定氮

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  • 〓疯子哥〓

    第2楼2011/03/17

    请教下楼主,国内有做杜马斯燃烧法定氮仪的么?

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  • cute2fj

    第3楼2011/04/19

    楼主说Rapid N cube,有些观点我不敢苟同。

    "表现在使用中就反映为稳定时间短、基线很平稳,重现性超好。但准确度就不好说了。而且一到低含量(10%以下的氮含量),就测不出来了。"

    我想请教下楼主,这个结论是您自己想的还是别人说的还是从实验数据得出的?
    一个定氮仪连10%以下的氮含量都检测不出来,还叫定氮仪吗?

    附件中是我前天用Rabid N cube刚做的几个样品数据,样品分别是:
    2011-001 饲料

    2011-002 饲料

    2011-04-001 大豆粉

    2011-03-075 饲料用小麦麸

    9718 小麦粉

    979 小麦粉

    420222 饲料

    你可以看一下。

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  • cute2fj

    第4楼2011/04/19

    看了一下,我个人认为这是一篇软文,楼主应该是LECO厂家的或代理商。

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  • zps0626

    第5楼2011/04/19

    社会在进步,人类在进步,强酸强碱高温前处理时间长,这些终究是要淘汰的!!杜马斯以后肯定就是趋势了!!!

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  • qaqadd

    第6楼2011/10/22

    3楼很有说服力,支持一下。

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  • beibeini2008

    第7楼2011/11/25

    TruMac N,用了三个月,感觉还不错,对气体纯度要求高,使用成本高

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  • yangwenhu1127

    第8楼2011/12/25

    这么说明显有用意。。。。

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  • OBBA

    第9楼2012/11/29

    试问楼主??钨丝能否把CO2和H2O还原啊?还原能生成什么,即使能还原,还原也应该在高温下,还原室的温度能有多高呢??你懂不懂化学呢??高级工程师,版主还给他射了精???强烈表示怀疑!!

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  • lingjian

    第10楼2012/12/19

    这位朋友好激动呀,不过显然对于杜马斯发定氮的工作原理不是很清楚哦。不论哪家的杜马斯定氮仪都是在高温燃烧后,依次清除燃烧产物中的颗粒物、硫的氧化物、即卤素的氧化物(这一步在次级炉中就完成了),然后清除H2O和CO2。最后需要还原的只有将NOX还原成N2并进入TCD检测。作为定氮仪,我们关心的只是总氮的含量。为什么要留下其他杂质气体呢?而且,即使是元素分析仪,H2O和CO2也是直接进入检测器,不需要还原的。只是因为氮的氧化物比较复杂,我们才需要将其还原成单纯的N2来检测。这篇文章里我只是讨论了各家仪器的优点及缺点,并不是来做原理科普的。元素分析仪和定氮仪板块中都有关于燃烧法的原理介绍。您最好先学习一下再发表意见。对关于Elementar仪器,其采用了钨粒为还原剂,取代了其他各家的还原铜。而且,按Elementar介绍,其还原能力高于还原铜6倍以上(对此本人也有存疑)。而且仅限于定氮仪。其元素分析仪也是用还原铜的。钨丝是指TCD中的检测丝。请分清钨粒和钨丝的不同用途。

    另外,我只是对几种仪器比较了解,可能没有您懂化学。而且我也不知道您所谓的“高级工程师”这一称呼从何而来。不知是什么引起您如此激烈的反映。

    我只是根据各家公开资料分析一下各自产品的优劣情况。如果有人认为是软文或有偏向,我都不介意。乐于接受批评。因为在这个行业我要学习的还很多,有很多不懂的。

    但请在发表观点前先了解清楚相关的知识,做到有理有据好吗?

    OBBA(jzd1020) 发表:试问楼主??钨丝能否把CO2和H2O还原啊?还原能生成什么,即使能还原,还原也应该在高温下,还原室的温度能有多高呢??你懂不懂化学呢??高级工程师,版主还给他射了精???强烈表示怀疑!!

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