平凡人
第1楼2011/01/22
小木虫上的一个事故案例:
今天晚上刚刚经历了一场惊心动魄的实验 ,邻三氟甲基苯胺重氮化做成二硫化物,参考的文献是邻氨基苯甲酸重氮化成二硫化合物,有机合成手册上的文献 虽然文献上提及了要防止爆炸的危险 但是 我做了两次 第一次控温不超过五度爆炸了 第二次不超过零下两度也爆炸了 第一次只是把温度计炸飞了,水浴锅碎了 第二次 瓶子碎成了粉末 药品喷了我一脸 水浴锅碎了 铁夹也给炸断了 天花板 和一大面墙都成黄色的了 脸上还有几个玻璃渣滓 很恐怖的 大家类似的实验一定要小心啊 。我做的是0.1mol 已经很小心了 当时爆炸时距离试验台只有二三十公分 早上收拾实验室才发现真的是玻璃碎成了粉末 铁夹断的那部分也飞出了屋外 一念之差 幸好人没有伤着 真是万幸 今天师兄他们看过后都认为我没有受伤真的是平日里积德了
分析原因 是因为 我生成的含硫重氮盐不溶于水,是结成块状的沉淀 ,碰到搅拌引起的震动就爆炸了 而邻氨基苯甲酸重氮化成的二硫化合物 羧基成盐溶解在水里了 这样就没有多大的危险了 大家做类似的实验的时候引以为戒啊 查资料得知重氮盐 特别是硫化氢 硫醇的重氮盐的化合物是非常不稳定的 后来发现文献的方法真的只适合有羧基 磺酸基 的苯胺
结论:做有机合成一定要注意,易燃易爆及反应生成易燃易爆的有机反应有很多,实验前一定要了解清楚,实验中要注意防护用品带全。