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【求助】甲醇洗脱，基线漂移厉害？怎么回事？

gaofuyyo12

2011/01/29

液相色谱（LC）

向各位高手请教
事情的经过时这样的
2011年1月18日，岛津液相，流动相是甲醇：20m mol/L 磷酸二氢钾溶液（22:78），在跑样的过程中突然断电，（没有关仪器），几分钟后突然来电又断电，（此时，关闭仪器）。于是去找工程部，工程部说只能供应30分钟，于是抓紧时间用5%甲醇洗脱30分钟（此时没有开空调，温度可能只有几度，跑样过程时候温度为25度).
1月19日，开机首先用5%甲醇系统三个小时，再用水醇，甲醇洗脱，基线漂移厉害，那时候想可能柱子坏了，于是关机。
此后几天没有人用此台仪器。
1月26日，用水醇，甲醇洗脱一天，基线朝一个方向漂移厉害，始终不平（这时想可能检测器污染了）。
1月27日，不接柱子，用纯水洗脱三个小时，然后过渡到甲醇，再用甲醇洗脱，基线与1月26号比较明显改善，但仍然不稳定，30分钟基线漂移1.5mV左右。
1月28日，不接柱子，首先用纯水洗脱，再用甲醇洗脱，再用水洗脱，再用异丙醇洗脱，再用甲醇洗脱，基线仍然不理想。截下一段50分钟的基线，如图

请问是仪器本省硬件元件的问题还是检测池污染啊？
十分感谢！

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1818

第1楼2011/02/17

把检测器和色谱柱用异丙醇以低流速冲24小时!!

0

20070617

第2楼2011/03/11

是的楼上说对，但是不要冲洗柱子

0

netsking

第3楼2011/03/11

查一查泵的单向阀是否有堵,然后再洗.

0

miaoyangkun

第4楼2011/03/11

先看下检测器能量吧，样品和参比都是多少啊，条件是用纯水流动相波长在220看看是否污染了

0

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