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【求助】GC-MS测定PCB热解产物

气质联用(GCMS)

  • 大家好,我是新手。最近在使用GC-MS测定4-chlorobiphenyl高温热解产物。做了500度的热解,O2/N2为6%,用活性炭吸附后用CS2洗脱,然后把样品注射到GC-MS。
    产物发现了biphenyl,原以为会看到benzene,可是没有
    于是调节柱温,最开始60-265°,改后为35-265度,但仍没有看到benzene。
    请问各位,column oven的温度,测不同的物质应该不用,但具体怎么设定呢?
    还有就是,在我换了分析参数(温度,保留时间等等)之后,是否应该先进标样,查看在此分析方法下,出峰时间,位置,以便后续进样的时候快速找到自己的产物?
    另外,如果有人对我做的方向 PCB热解后产物分析 熟悉的,能否留名,方便以后讨论?
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  • 星星

    第1楼2011/02/09

    更换色谱参数,若组分不复杂质谱即可定性了(加上对样品组分已有把握)
    当然走一针标样更能确定了。

    产物只发现了联苯,是否热解后就未分解为苯?

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  • 小琪

    第2楼2011/02/09

    会不会被500度的热解给蒸跑了?

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  • symmacros

    第3楼2011/02/09

    应助达人

    请问楼主用什么GC和MSD条件和参数,例如什么柱子?怎样程序升温,柱流速等?扫描范围等?

    换了分析参数,最好进标样,确定出峰位置,以便样品的判断。

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  • symmacros

    第4楼2011/02/09

    应助达人

    按理讲产物发现了biphenyl,应该有benzene。

    会不会活性炭吸附不好呢?或CS2洗脱不好?

    会不会是Benzene和CS2没有分开,由于溶剂延迟,观察不到benzene呢?不知你用什么柱子?

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  • c3122066

    第5楼2011/02/10

    柱子是 DB 5
    另,在看色谱书的时候发现苯环可能在打成碎片的过程中重组,会不会形成 ,苊。因为用MS数据库分析的时候,第一个出来的是Acenaphthylene,然后才是biphenyl。 如果是它,那也就可以解释为什么看不到benzene了……

    symmacros(jimzhu) 发表:按理讲产物发现了biphenyl,应该有benzene。

    会不会活性炭吸附不好呢?或CS2洗脱不好?

    会不会是Benzene和CS2没有分开,由于溶剂延迟,观察不到benzene呢?不知你用什么柱子?

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  • c3122066

    第6楼2011/02/10

    柱子是 DB 5
    35度开始升温,hold 5 min, 10度/min,升温到260度,hold 8 min,扫描从60-400
    另,在看色谱书的时候发现苯环可能在打成碎片的过程中重组,会不会形成 ,苊。因为用MS数据库分析的时候,第一个出来的是Acenaphthylene,然后才是biphenyl。 如果是它,那也就可以解释为什么看不到benzene了……

    symmacros(jimzhu) 发表:请问楼主用什么GC和MSD条件和参数,例如什么柱子?怎样程序升温,柱流速等?扫描范围等?

    换了分析参数,最好进标样,确定出峰位置,以便样品的判断。

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  • symmacros

    第7楼2011/02/10

    应助达人

    DB-5柱子是可以分开benzene和CS2的,应该不存在分离问题。

    也可能是你讲的苯环打碎后重组而看不到苯了。

    c3122066(c3122066) 发表:柱子是 DB 5
    35度开始升温,hold 5 min, 10度/min,升温到260度,hold 8 min,扫描从60-400
    另,在看色谱书的时候发现苯环可能在打成碎片的过程中重组,会不会形成 ,苊。因为用MS数据库分析的时候,第一个出来的是Acenaphthylene,然后才是biphenyl。 如果是它,那也就可以解释为什么看不到benzene了……

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  • bmanker

    第8楼2011/02/10

    直接使用Py(热分解)-GC-MS测定就简单多了,牵涉不到溶剂没有溶剂延迟,有没有苯一目了然,我们这边都是直接测定的~

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  • c3122066

    第9楼2011/02/10

    能详细说一下测定方法吗?这个没有做过,是怎么和GC-MS连起来的呢?

    bmanker(bmanker) 发表:直接使用Py(热分解)-GC-MS测定就简单多了,牵涉不到溶剂没有溶剂延迟,有没有苯一目了然,我们这边都是直接测定的~

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  • c3122066

    第10楼2011/02/10

    谢谢。 还有一个问题,我发现实验室其他人分析结果(我们用的是同一台仪器),质谱图出峰的基线很干净,很容易辨认出峰,基线几乎在0. 但我出的质谱图基线不平,Noise很多,小峰很难辨认。这是什么原因呢?是因为测定的目标物质不同所使用的方法不同造成的吗?还是因为扫描范围设定的m/z值设定的不同呢?针对我的问题,基线噪音多,有什么办法改善吗?

    symmacros(jimzhu) 发表:DB-5柱子是可以分开benzene和CS2的,应该不存在分离问题。

    也可能是你讲的苯环打碎后重组而看不到苯了。

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