气质联用(GCMS)
星星
第1楼2011/02/09
更换色谱参数,若组分不复杂质谱即可定性了(加上对样品组分已有把握)当然走一针标样更能确定了。产物只发现了联苯,是否热解后就未分解为苯?
小琪
第2楼2011/02/09
会不会被500度的热解给蒸跑了?
symmacros
第3楼2011/02/09
请问楼主用什么GC和MSD条件和参数,例如什么柱子?怎样程序升温,柱流速等?扫描范围等?换了分析参数,最好进标样,确定出峰位置,以便样品的判断。
第4楼2011/02/09
按理讲产物发现了biphenyl,应该有benzene。会不会活性炭吸附不好呢?或CS2洗脱不好?会不会是Benzene和CS2没有分开,由于溶剂延迟,观察不到benzene呢?不知你用什么柱子?
c3122066
第5楼2011/02/10
柱子是 DB 5另,在看色谱书的时候发现苯环可能在打成碎片的过程中重组,会不会形成 ,苊。因为用MS数据库分析的时候,第一个出来的是Acenaphthylene,然后才是biphenyl。 如果是它,那也就可以解释为什么看不到benzene了……
第6楼2011/02/10
柱子是 DB 535度开始升温,hold 5 min, 10度/min,升温到260度,hold 8 min,扫描从60-400另,在看色谱书的时候发现苯环可能在打成碎片的过程中重组,会不会形成 ,苊。因为用MS数据库分析的时候,第一个出来的是Acenaphthylene,然后才是biphenyl。 如果是它,那也就可以解释为什么看不到benzene了……
第7楼2011/02/10
DB-5柱子是可以分开benzene和CS2的,应该不存在分离问题。也可能是你讲的苯环打碎后重组而看不到苯了。
bmanker
第8楼2011/02/10
直接使用Py(热分解)-GC-MS测定就简单多了,牵涉不到溶剂没有溶剂延迟,有没有苯一目了然,我们这边都是直接测定的~
第9楼2011/02/10
能详细说一下测定方法吗?这个没有做过,是怎么和GC-MS连起来的呢?
第10楼2011/02/10
谢谢。 还有一个问题,我发现实验室其他人分析结果(我们用的是同一台仪器),质谱图出峰的基线很干净,很容易辨认出峰,基线几乎在0. 但我出的质谱图基线不平,Noise很多,小峰很难辨认。这是什么原因呢?是因为测定的目标物质不同所使用的方法不同造成的吗?还是因为扫描范围设定的m/z值设定的不同呢?针对我的问题,基线噪音多,有什么办法改善吗?
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