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【求助】关于DSC温度校准

  • yunlong2011
    2011/02/16
  • 私聊

热分析仪

  • 本人是新手,刚工作不久遇到了不少问题。

    我在用DSC的时候,发现所测出的温度比物质的实际熔融温度少了10~20℃。之后用了锢标准物进行校正,果然有很大的出入。

    DSC仪器在没有使用的情况,显示的温度是几摄氏度甚至零下几摄氏度以下,我没有通液氮,按常规是不可能有这么低的温度的。

    仪器在开始测试后,按理应该会按设定的升温速率进行升温,但是仪器在三四分钟才反应过来,才开始升温,有点“反应迟钝”。

    请问是仪器的温度传感器出现了问题,还是其他原因?该如何解决?

    请高手指教!!!
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  • KK-yiqi

    第1楼2011/02/16

    应助达人

    是哪种型号的DSC?看到显示的温度是仪器的真实温度吗?还是程序显示温度?
    先按仪器说明进行一下校正,校正的条件要和实验条件一致。再看一下设置上是不是有让仪器热流波动小于多少才开始测试的条件。

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  • yunlong2011

    第2楼2011/02/16

    是德国耐驰DSC200PC的。所说的显示为程序的显示温度。

    校正不是和平时测试的步骤一样的吗?我刚才打开仪器的校正文件,上面没有详细的条件,只有上限温度和下限温度值和升温速率而已。并且,就是因为程序的显示的温度和仪器实际温度有出入,程序的显示的热流波动和仪器的热流波动也有出入,无论是做样品测试还是做校正都一样出现问题。

    高人,请问,会不会是仪器的控温系统出现了问题呢?

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:是哪种型号的DSC?看到显示的温度是仪器的真实温度吗?还是程序显示温度?
    先按仪器说明进行一下校正,校正的条件要和实验条件一致。再看一下设置上是不是有让仪器热流波动小于多少才开始测试的条件。

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  • KK-yiqi

    第3楼2011/02/16

    应助达人

    加热以后程序温度和样品温度一致吗?
    校正之前测得的标样的温度和热焓都会与理论值不一致,这可能导致温度显示也不准确。校正就是要把这个偏差校回来。校正在这个仪器的说明书里会有介绍的。
    如果校正后还是这样,那很可能是温控出问题了。
    希望不是仪器的温控出问题,那样只能找公司维修了。
    要不,电话咨询一下维修工程师?

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  • yunlong2011

    第4楼2011/02/16

    加热后程序温度和样品温度不致。偏差校不过来了。看来可能是仪器的温控出了问题。非常您的帮助!

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:加热以后程序温度和样品温度一致吗?
    校正之前测得的标样的温度和热焓都会与理论值不一致,这可能导致温度显示也不准确。校正就是要把这个偏差校回来。校正在这个仪器的说明书里会有介绍的。
    如果校正后还是这样,那很可能是温控出问题了。
    希望不是仪器的温控出问题,那样只能找公司维修了。
    要不,电话咨询一下维修工程师?

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  • tutm

    第5楼2011/02/16

    估计是楼主的校正文件没有数据了,或者干脆校正文件没了。点击Extras——Cali Temperature,然后看看温度校正文件还在不在?如果丢了,那最好要用最初给你们的“Add on”文件夹来生成一下,做个标样后,将温度和热焓差值记下来,然后重新输入校正数据。不然也可以新生成一个文件,只是比较麻烦,需要根据提示一步一步做,我们也没做过。

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  • KK-yiqi

    第6楼2011/02/16

    应助达人

    是啊,tutm老师的实验室有耐驰的仪器,指导更准确。先试试。都不希望仪器维修,那代价太大了。

    tutm(tutm) 发表:估计是楼主的校正文件没有数据了,或者干脆校正文件没了。点击Extras——Cali Temperature,然后看看温度校正文件还在不在?如果丢了,那最好要用最初给你们的“Add on”文件夹来生成一下,做个标样后,将温度和热焓差值记下来,然后重新输入校正数据。不然也可以新生成一个文件,只是比较麻烦,需要根据提示一步一步做,我们也没做过。

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  • tutm

    第7楼2011/02/16

    你们没用耐驰的?我看你对他们仪器很熟,是不是有同步的?
    我这几天不在单位,要下周才会去,具体步骤目前不是记得很清楚了。

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:是啊,tutm老师的实验室有耐驰的仪器,指导更准确。先试试。都不希望仪器维修,那代价太大了。

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  • 人来人往

    第8楼2011/02/16

    Netzsch DSC 校正

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  • yunlong2011

    第9楼2011/02/16

    系统上没有Extras——Cali Temperature这些文件。
    那么请问你们做校正的时候,是自己做校正的,还是请厂家的维修工程师过来做校正的?做校正要六到八样的标准物,可是我们没有呀。

    tutm(tutm) 发表:估计是楼主的校正文件没有数据了,或者干脆校正文件没了。点击Extras——Cali Temperature,然后看看温度校正文件还在不在?如果丢了,那最好要用最初给你们的“Add on”文件夹来生成一下,做个标样后,将温度和热焓差值记下来,然后重新输入校正数据。不然也可以新生成一个文件,只是比较麻烦,需要根据提示一步一步做,我们也没做过。

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  • tutm

    第10楼2011/02/16

    这是在Proteus Analysis软件上呀,请看下图。一般的校正当然是自己做,这是仪器常规维护工作,请仪器工程师来那是要付费的。没有8个,也可以只做1-2个你关心温度附近的。

    yunlong2011(yunlong2011) 发表:系统上没有Extras——Cali Temperature这些文件。
    那么请问你们做校正的时候,是自己做校正的,还是请厂家的维修工程师过来做校正的?做校正要六到八样的标准物,可是我们没有呀。

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