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【求助】郁闷的2月份化验

东北生长的苹果

2011/02/19

2月份的化验对我来说真是个刺激，让我还在年味中的大脑一下子清醒了，我一共要做四个项目，硝酸盐氮（紫外法）、COD（回流法）、六价铬（分光光度法）还有总砷（DDC银），除了硝酸盐氮外，其它三项，简直是神马，大家帮我分析下原因看是怎么回事吧。
COD，因为回流设备不够用，所以每次都要做两次，做第一轮的时候，硫酸银应该加30mL，我加了20mL,最后滴定的空白24.6，平时都是20.5左右，这样导致标准物质没在范围内，而标定硫酸亚铁铵的时候，因为上个月0.01浓度的不够用了，所以我又稀释了1000mL（取的都是同一瓶母液0.100mg/L），就用新稀释的硫酸亚铁铵滴的，重铬酸钾溶液是去年12月份配的，上个月的滴定数是25.几，而这个月是27.几，浓度就低了。
六价铬，我以前就听上一个做此项目的同事说，这个项目的曲线很不好做，她经常是一个月做两套曲线，气人的是，第一套不好，而第二套就好，吸溶液的管子是同一根，在同一个容量瓶里吸出的，后来自己总结一个草根的经验，每次做之前都要把吸管放到稀释好的溶液里泡一会，这样就会好上线，可是再以前有同事做的时候却啥事没有，估计这项目也挺会欺负人，大家能帮我解释一下这是什么原因吗？我刷六价铬的专用管没用重铬酸钾洗液，都是用酸泡的。
0 0.002
0.5 0.001
1.0 0.044
1.5 0.067
2.0 0.083
2.5 1.102
除了0.5的点子，别的点子都很好，我都不知道怎么解释。
再见说说总砷，这个是我的副测项，一直是我师傅在做，有时候师傅不在，我就帮着取取样品，然后加加药，这次是我第一次在师傅的监督下自己动手，开始挺顺利的，就是塞那个乙酸铅棉花的时候，有点紧张，怕塞紧或者太松了。一直是按国标的要求来做。反应一个小时后，用氯仿稀释到5mL后，用氯仿为参比液开始比色，比色完毕后，师傅的脸色都变了，那数据就是一个绳套曲线。那数据明天去单位我再传上来。论坛里还有很多人用这个方法做，而且这项来说在我们省是公认的曲线比较难做的项目，大家能说说你们用这个方法的时候，是怎么做的吗？

分
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今明后

第1楼2011/02/20

楼主一口气说了四个指标；这当中铬和硝酸盐氮都比较简单，就另外两个项目麻烦，做砷主要要控制反应速度吧。

0

东北生长的苹果

第2楼2011/02/20

那六价铬已经击倒我们这一批人了。都败到它手上了。
今明后(jinminhou) 发表:楼主一口气说了四个指标；这当中铬和硝酸盐氮都比较简单，就另外两个项目麻烦，做砷主要要控制反应速度吧。

0

gbluo324

第3楼2011/02/20

硝酸盐现在一般离子色谱法，砷的话也是原子荧光法，用比色法对于操作人员要求比较高，仪器法简单，缺点是需要购买大型仪器设备。

0

zlssz-1

第4楼2011/02/21

六价铬很稳定的，DDC银测定时要注意锌粒要小，反应相对激烈，同时要防止漏气，COD测定误差较大，需经验，多做做吧

0

ymtu136402

第5楼2011/02/21

很好,我觉得很有必要

0

fatming1010

第6楼2011/02/21

我觉得cod的空白24.6应该问题不大吧，关键只要不超过标定用数就可以了，我平时做，一般标定都是25左右，空白就系23~24

0

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