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【求助】用5%的盐酸做空白检测荧光值偏高

原子荧光光谱(AFS)

  • 我们用5%的盐酸做空白测砷和汞的时候,空白值高的离谱,能达到1000-3000,请大家帮忙分析一下。
    我们的酸用分析纯和优级纯的都试过了,水用自制的蒸馏水和杭州原产的娃哈哈纯净水也试过了,都不行,偶尔会有一次空白值能到200,但是后再在用原方法试就又不行了,酸的批号也换过了,现在找不到原因,真是愁煞人了!还有就是管路清洗的话,用什么比较好?我们一般都是用水,这对检测空白会有影响吗?大家帮帮忙啊!谢谢了
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  • 初学者&九点虎

    第1楼2011/02/20

    可以这么分析
    1 不开元素灯,不加载流,不加还原剂,看看荧光强度
    2 开元素灯,不加载流,不加还原剂,看看荧光强度
    3 开元素灯,不加载流,加还原剂,看看荧光强度
    4 开元素灯,加载流,加还原剂,看看荧光强度
    看看以上4步到底哪一步导致了荧光强度的突然升高,再做第五步
    5 开元素灯,加载流,加还原剂,加空白溶液,看看荧光强度
    6开元素灯,加载流,加还原剂,加标准溶液,看看荧光强度

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  • mxl_0713

    第2楼2011/02/20

    谢谢!我去试试。

    初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:可以这么分析
    1 不开元素灯,不加载流,不加还原剂,看看荧光强度
    2 开元素灯,不加载流,不加还原剂,看看荧光强度
    3 开元素灯,不加载流,加还原剂,看看荧光强度
    4 开元素灯,加载流,加还原剂,看看荧光强度
    看看以上4步到底哪一步导致了荧光强度的突然升高,再做第五步
    5 开元素灯,加载流,加还原剂,加空白溶液,看看荧光强度
    6开元素灯,加载流,加还原剂,加标准溶液,看看荧光强度

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  • mxl_0713

    第3楼2011/02/20

    管路清洗大家都是用的什么试剂啊?

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  • gbluo324

    第4楼2011/02/20

    以前听仪器公司工程师说需要载流与还原剂反应后的荧光值才可以做判断,楼主出现这种情况多半还是酸或者玻璃器皿不干净的问题,仪器条件虽然也有影响,但不是很大。我这里酸一般是上海某集团的,基本没有问题。玻璃器皿建议彻底清洗,用合格的酸或者干脆硝酸浸泡过夜。

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  • coffee8

    第5楼2011/02/20

    是砷汞的空白都高吗???

    如果是管路污染的话,汞是比较难冲洗的
    砷应该比较容易冲洗的
    一般用载流冲洗就可以,不过一定要保证载流是没有污染的!

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  • coffee8

    第6楼2011/02/20

    “偶尔会有一次空白值能到200”是指的砷还是汞?

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  • mxl_0713

    第7楼2011/02/20

    coffee8(coffee8) 发表:“偶尔会有一次空白值能到200”是指的砷还是汞?

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  • coffee8

    第8楼2011/02/20

    汞的空白一直很高吗??
    换过几种酸了??
    酸的可能性是比较大的!!

    mxl_0713(mxl_0713) 发表:

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  • mxl_0713

    第9楼2011/02/21

    汞也很高,酸换了4种了。

    coffee8(coffee8) 发表:汞的空白一直很高吗??
    换过几种酸了??
    酸的可能性是比较大的!!

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  • 大漠孤洲

    第10楼2011/02/21

    是不是硼氢化钾的原因啊?空白高一般是酸、硼氢化钾或者污染造成的,不能只分析酸,看看其他的原因。

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