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【讨论】关于架设质谱热分析仪器的问题, 集思广益,谢谢大家, 实物图在11楼

气质联用(GCMS)

  • 最近有一台闲置的MS, 于是考虑拿来做热分析, 设计如图所示


    MS是佳能Anelva的一个小型的, M-101QA, http://www.canon-anelva.co.jp/products/component/mass/tdms.html
    质量数只能测小于100的, 主要目的是测量一些无机固体物质受热分析后产生的气体, 进行机理研究.

    问题如下, 方框内的第2套抽气系统一开始没有加, 就靠左上角的扩散泵抽真空, 只能抽到10 的-3Pa左右. 虽然也能达到MS的工作范围, 但是实际操作起来经常是样品受热分解后压力会有一个瞬间的升高, 导致超出MS的工作压力范围而使MS报错, 测量终止. 于是打算引入第2套抽气系统, 设想是样品受热分解产生的气体先被抽走大部分, 另外小部分进入MS检测, 这样估计可以使得瞬时压力不止于过高而损坏MS, 目前还是不断的测试中.

    想请问有经验的朋友, 通常这样类型的MS系统应该如果组建, 使得压力不止于过高? 谢谢大家.

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    今天加入了方框中的第2套抽气系统, 效果还是不理想,但比之前好一点. 之前是加热到150左右质谱仪就由于压力升高自动关闭了, 今天可以到200度左右, 但离目标还有差距, 请教各位高手有没有更好的办法呢
  • 该帖子已被版主-symmacros加2积分,加2经验;加分理由:鼓励发详细帖讨论。
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  • symmacros

    第1楼2011/02/21

    应助达人

    能不能使用分流装置分流掉一部分气体呢?

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  • supermcse

    第2楼2011/02/21

    就是这么考虑的, 方框里面就是分流装置, 上个礼拜加上去的, 当时只接了个机械泵, 效果不明显, 今天换成分子泵了, 估计能好点, 还没测

    举个例子, 比如测MgH2分解, H2产生的压力不是太高, 就没有问题

    如果换成LiNH2, 在300多度有一个强烈的NH3放出的瞬间, 仪器就挂掉了, 这两天还把一根灯丝给烧了, 现在用的是FIL2, 唉

    symmacros(jimzhu) 发表:能不能使用分流装置分流掉一部分气体呢?

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  • supermcse

    第3楼2011/02/21

    不知道各个仪器摆放的位置会不会对系统产生影响, 请教各位指点.

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  • supermcse

    第4楼2011/02/22

    今天加入了方框中的第2套抽气系统, 效果还是不理想,但比之前好一点. 之前是加热到150左右质谱仪就由于压力升高自动关闭了, 今天可以到200度左右, 但离目标还有差距, 请教各位高手有没有更好的办法呢

    难道还要引入第3套分子泵?

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  • symmacros

    第5楼2011/02/22

    应助达人

    似乎不是引入更多套分子泵就能解决问题。能不能在热分析仪上减少样品量,改变参数减少气体量呢?或者使用更小的热分析仪呢?

    supermcse(supermcse) 发表:今天加入了方框中的第2套抽气系统, 效果还是不理想,但比之前好一点. 之前是加热到150左右质谱仪就由于压力升高自动关闭了, 今天可以到200度左右, 但离目标还有差距, 请教各位高手有没有更好的办法呢

    难道还要引入第3套分子泵?

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  • supermcse

    第6楼2011/02/22

    多谢回复, 样品量已经很少, 大概在1毫克左右, 目前只能尝试继续减少样品量了, 但又怕太少了测不到, 呵呵, 矛盾啊

    symmacros(jimzhu) 发表:似乎不是引入更多套分子泵就能解决问题。能不能在热分析仪上减少样品量,改变参数减少气体量呢?或者使用更小的热分析仪呢?

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  • symmacros

    第7楼2011/02/22

    应助达人

    能不能加氦气吹出热解后的样品,并采用分流器分流掉一部分?

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  • supermcse

    第8楼2011/02/22

    氦气作载气的一套TG-MS已经有了, 这套装置就是想只有一个真空室, 不使用毛细管, 这样结果可能可以比较准一些.

    看起来很简单的装置, 前前后后调试2个月了, 装了又拆拆了又装, 呵呵, 还在持续探索中

    symmacros(jimzhu) 发表:能不能加氦气吹出热解后的样品,并采用分流器分流掉一部分?

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  • symmacros

    第9楼2011/02/22

    应助达人

    不用装毛细管,只是接个分流装置行吗?楼主做的工作不容易啊!

    supermcse(supermcse) 发表:氦气作载气的一套TG-MS已经有了, 这套装置就是想只有一个真空室, 不使用毛细管, 这样结果可能可以比较准一些.

    看起来很简单的装置, 前前后后调试2个月了, 装了又拆拆了又装, 呵呵, 还在持续探索中

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  • vachzm

    第10楼2011/02/23

    换一个思路,把样品室的V2换成可调的针阀,可对真空室的压力进行调节。另外建议分子泵的位置替换到扩散泵的位置,因为扩散泵有油污染。这样方框里的就只需一台机械泵。甚至可以省掉不用

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