仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】测定1PPM以下钙、镁遇到的问题,求助!!!

  • 牛爸爸虎儿子
    2011/02/23
  • 私聊

ICP光谱

  • 如题,溶液是三氯氧磷99%,要测定其中的钙镁含量,其中钙、镁含量在1PPM左右(以下偏多),仪器ICP6300
    三氯氧磷前处理溶解于水,剧烈反应生成磷酸和盐酸的混合液,
    一、如果取5ML溶解定容至50ML的话生成的磷酸对钙镁有无影响?

    相当于稀释了10倍,如果试样有0.5PPM的话,稀释后水溶液才0.05PPM或者更小,用ICP能分析出来吗?曲线最小点要放到多少?
    二、标准曲线0.04、0.2、1.0、5.0线性不好,才0.88~0.9

    100PPM标准液直接稀释配置,以超纯水定容,有时候空白强度都比0.04高。。。。
    像这种情况的话,要用什么水?是水总会有钙、镁污染,有污染的话怎么做曲线?

    三、重复性也不好,添加回收率也不高(镁75%,钙160%),而且标准溶液不能放置,隔次使用各点强度变化很大

    请各位前辈指点,谢谢!
    +关注 私聊
  • 牛爸爸虎儿子

    第1楼2011/02/23

    标准曲线0.04、0.2、1.0、5.0线性不好
    可以用标准加入法,以稀释水做样品,标准添加0.04、0.2、1.0、5.0这样测出的稀释水的含量,
    假如说是0.01,再进行校正曲线0.05、0.21、1.01、5.01,这样是否可行,有前辈这么做过吗?针对水里钙的污染有这么做的必要吗?

0
    +关注 私聊
  • coffee8

    第2楼2011/02/23

    这个浓度是不是太低了呀
    污染问题难解决呀!!

0
    +关注 私聊
  • 牛爸爸虎儿子

    第3楼2011/02/23

    一般ICP能做到多少的浓度啊?钙的强度很高啊,比其他元素都高的多,减少稀释倍数呢,磷酸会不会影响钙啊?
    污染主要来自哪里啊?请指教下哈

0
    +关注 私聊
  • 牛爸爸虎儿子

    第4楼2011/02/23

    楼上前辈能留个QQ吗?有很多事要请教,麻烦拜托!呵呵

0
    +关注 私聊
  • Tim

    第5楼2011/02/23

    仪器检出限可以达到,关键是纯水、高纯试剂、塑料器皿

0
    +关注 私聊
  • 牛爸爸虎儿子

    第6楼2011/02/23

    你们又没真正测过你们ICP的钙检出限,我知道钙的强度很高,比一般元素高的多的多,即使是1PPB都有很高的强度,但PPB级别的时候重复性真的很差。。。。
    纯水中钙含量一般可低到多少?
    容器有电子级聚四氟,问题不是太大。

    Tim(mwspecialist) 发表:仪器检出限可以达到,关键是纯水、高纯试剂、塑料器皿

0
    +关注 私聊
  • zygan

    第7楼2011/02/23

    1、取5ML溶解定容至50ML的话生成的磷酸对钙镁一定有影响,较高浓度磷酸会影响测定,用标准曲线基体匹配办法可消除。
    2、标准曲线可以配至0.04、0.2、0.5,1.0较低浓度。100PPM标准液直接稀释配置曲线不易配得准确,应逐级稀释再配置。不能以超纯水定容,应该用3%硝酸或盐酸配标准溶液,否则标准不稳定。
    3、重复性不好,所有容器是否浸泡20%硝酸过夜?容器会溶出少量钙镁。

    牛爸爸虎儿子(wriverson) 发表:如题,溶液是三氯氧磷99%,要测定其中的钙镁含量,其中钙、镁含量在1PPM左右(以下偏多),仪器ICP6300
    三氯氧磷前处理溶解于水,剧烈反应生成磷酸和盐酸的混合液,
    一、如果取5ML溶解定容至50ML的话生成的磷酸对钙镁有无影响?

    相当于稀释了10倍,如果试样有0.5PPM的话,稀释后水溶液才0.05PPM或者更小,用ICP能分析出来吗?曲线最小点要放到多少?
    二、标准曲线0.04、0.2、1.0、5.0线性不好,才0.88~0.9

    100PPM标准液直接稀释配置,以超纯水定容,有时候空白强度都比0.04高。。。。
    像这种情况的话,要用什么水?是水总会有钙、镁污染,有污染的话怎么做曲线?

    三、重复性也不好,添加回收率也不高(镁75%,钙160%),而且标准溶液不能放置,隔次使用各点强度变化很大

    请各位前辈指点,谢谢!

0
    +关注 私聊
  • lilongfei14

    第8楼2011/02/23

    首先查看你空白溶液的钙强度,再测试一下你的标液最小的0.04的强度,看看那个大

0
    +关注 私聊
  • 牛爸爸虎儿子

    第9楼2011/02/23

    二、标准曲线0.04、0.2、1.0、5.0线性不好,才0.88~0.9
    [/quote]
    有仪器工程师告诉我,ICP做钙的话在这个浓度范围本身线性就不好,大家有做过类似的曲线没?你们测定钙的曲线一般放到多少?
    同时还建议可以把曲线放到1、5、20或者5、20、50先把曲线线性做出来!今天试验了下系数达到0.9999。不知道这种浓度的曲线测定0.1PPM的钙是否不准!

0
    +关注 私聊
  • 牛爸爸虎儿子

    第10楼2011/02/23

    1、取5ML溶解定容至50ML的话生成的磷酸对钙镁一定有影响,较高浓度磷酸会影响测定,用标准曲线基体匹配办法可消除。
    2、标准曲线可以配至0.04、0.2、0.5,1.0较低浓度。100PPM标准液直接稀释配置曲线不易配得准确,应逐级稀释再配置。不能以超纯水定容,应该用3%硝酸或盐酸配标准溶液,否则标准不稳定。
    3、重复性不好,所有容器是否浸泡20%硝酸过夜?容器会溶出少量钙镁。
    [/quote]
    磷酸对钙镁的影响主要是什么原因?如果导致背景变大可以采用标准曲线基体匹配消除,那基体匹配的话买什么级别的磷酸呢?(这种磷酸里一般含钙镁多少,就是0.01PPM也会有影响啊)
    3%硝酸或盐酸配标准溶液一般钙含量在多少?什么级别?

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...