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【求助】挥发油定量问题

  • wayz193476
    2011/02/23
  • 私聊

中药/天然药检测

  • 各位大虾,偶现在正做挥发油提取,先水蒸,再乙醚萃取,然后氮气吹干,我想问的是,用氮气吹干乙醚溶剂,怎样确定吹干呢,吹得不到火候,可能还有残留的乙醚,吹得过火侯了,可能挥发油会被吹走一些,这样都会对挥发油的称重有误差,请问大虾们这样的问题怎样解决呢?偶先拜谢了!
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  • 金水楼台先得月

    第1楼2011/02/23

    这需要长期实验经验的积累。。

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  • 皎然

    第2楼2011/02/23

    一楼的朋友,你的问题应该有如下几个:
    1、你的目标物质是什么?不要用简单的挥发油来告诉我!
    2、你的提取方法是否恰当?
    3、你的提取效率如何?
    4、你的提取时间是否合理?
    5、你的精制目的是什么?
    6、你选择精制的溶剂和你的目标物之间有什么理化方面的关系?
    7、你精制步骤的转移情况如何?
    ……

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  • wayz193476

    第3楼2011/02/23

    回斑竹,我提取的就是一种中药的挥发油,用水蒸气蒸馏法,这是考察的提取方法之一,通过提取时间的不同,浸泡时间的不同等,进而计算出挥发油的得率(质量百分含量),然后确定最优提取方案。所以最后的挥发油质量的称重就尤为重要,否则误差大了,就会导致提取方案的错误。当然最终还要通过GC-MS分析挥发油中各成分的种类和含量,但那是后话。现在主要是考察不同提取方法优劣!谢谢!

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  • 梧桐

    第4楼2011/02/23

    你水蒸后,挥发油不溶于水,直接分离不好了,为什么还要用乙醚萃取啊

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  • wayz193476

    第5楼2011/02/23

    挥发油含量很少,提取出的也就是刚好形成一个油性的液面,不能吸出,所以就用乙醚萃取,总之下面的水层也得用乙醚萃取,所以就把整个溶液用乙醚萃取了

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  • 皎然

    第6楼2011/02/24

    你还是没有真正理解!
    你方法的建立不是简单的提取精制条件!
    你为谁建立方法?
    好比给别人治病,你先要知道你是在给“人”治病,你要知道作为“人”的一些基本情况,然后再讨论如何施治……

    wayz193476(wayz193476) 发表:回斑竹,我提取的就是一种中药的挥发油,用水蒸气蒸馏法,这是考察的提取方法之一,通过提取时间的不同,浸泡时间的不同等,进而计算出挥发油的得率(质量百分含量),然后确定最优提取方案。所以最后的挥发油质量的称重就尤为重要,否则误差大了,就会导致提取方案的错误。当然最终还要通过GC-MS分析挥发油中各成分的种类和含量,但那是后话。现在主要是考察不同提取方法优劣!谢谢!

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  • 土老冒豆豆

    第7楼2011/02/24

    应助达人

    根据某位老师的建议:
    因为楼主你蒸的条件根本没有确定,出来的东西就不好。也就是说,药材的粒度不同,出来的挥发油,有的在上面,有的在下面,有的在中间。所以要弄明白自己提取的目标物是什么?

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  • wayz193476

    第8楼2011/02/24

    挥发油就是目标物啊,我提的就是挥发油,而不是挥发油中的一种,就是提挥发油这个混合物啊

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  • 冷冷的冰雨

    第9楼2011/02/24

    如果你是单纯的提取挥发油,以质量数控制,可以把油直接脱水,后称重!至于你问的乙醚残留这应该是一个经验性的技术!

    wayz193476(wayz193476) 发表:挥发油就是目标物啊,我提的就是挥发油,而不是挥发油中的一种,就是提挥发油这个混合物啊

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  • 冷冷的冰雨

    第10楼2011/02/24

    用乙醚萃取后放的通风窗中一会乙醚就挥干,为什么要用氮气吹?

    wayz193476(wayz193476) 发表:各位大虾,偶现在正做挥发油提取,先水蒸,再乙醚萃取,然后氮气吹干,我想问的是,用氮气吹干乙醚溶剂,怎样确定吹干呢,吹得不到火候,可能还有残留的乙醚,吹得过火侯了,可能挥发油会被吹走一些,这样都会对挥发油的称重有误差,请问大虾们这样的问题怎样解决呢?偶先拜谢了!

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