【月旭产品】之SPE：专门去除样品中金属离子的固相萃取小柱

Welchrom® Thiol

Welchrom® Thiol为Welch公司新合成的用于消除样品中金属离子的填料。Welchrom® Thiol为硫醇化的硅胶，可以与过剩的试剂，金属络合物及副产物反应或键合，从而除去样品中不需要金属的目的。清除剂的作用原理如下图所示。反应过程：过剩试剂和副产物通过化学键与Thiol反应。过滤去除Welchrom® Thiol的杂质，得到纯化的目标产品。也可以将Welchrom® Thiol装填在固相萃取柱中，将反应混合液通过SPE柱，就能得到非常纯的产品。


Welchrom® Thiol的特点：
1）高品质和高纯度；
2）反应速度快；
3）可用于大多数溶剂
4）极好的批次重现性，极好的反应性能，以及极好的物理和化学性质；
5）机械稳定性和热稳定性


Welchrom® Thiol产品介绍
载量：1.2mmol/g
应用：可捕获金属Ag、Cu、Hg、Pb、Pd、Rh、Ru、Sn

Welchrom® Thiol在各种条件下均可捕获大量金属。本品在制药行业中被频繁用于实验室，最适合捕获金属Pd（Ⅱ）、Cu、Ag、Hg。

Welchrom® Thiol清除金属目录表



1） 按照残余金属含量，计算金属清除剂（Welchrom® Thiol）所需量，大约4-8eq。（参考“清除剂的使用量计算”部分）
2） 将Welchrom® Thiol清除剂加到反应溶液中，室温搅拌一小时。
3） 滤去Welchrom® Thiol，并洗涤滤饼，提高目标物质的回收率。

方法的优化
如果清除金属不完全，或您不满意清除效率或希望减少反应数量和反应时间，您将要进行如下的步骤：
1） 提高反应温度；
2） 调整金属清除剂的量；
3） 改变反应时间；
4） 综合以上3种条件
这些因素可以只改变一种或者同时都改变来提高金属移除效率。特别要强调的是这些清除剂是在任何溶剂中使用均是稳定的。

Welchrom® Thiol金属清除剂量的计算方法
为了获得好的金属清除效果，Welchrom® Thiol的用量非常重要。您可以通过两种不同的方法来确定需要多少清除剂；一种更精确的方法是通过残留浓度确定；当我们不知道残留浓度时，我们可以通过金属催化剂的使用量来确定。
方法一：残留金属浓度（mg/L）
100mL样品溶液中含有200mg/L的Pd（氧化态不会影响计算）
需要的数据：1）清除剂的载量（Welchrom® Thiol）：1.2mmol/g
2）金属分子量：例如，Pd=106.42g/mol
3）总共被处理的产品量（包含Pd）：例如是100mL
4）金属残留浓度：例如是200mg/L
1．确定被清除的Pd总量


2．计算需要使用的清除剂量（Welchrom® Thiol）

清除20mg Pd，需要0.15g的 Welchrom® Thiol ，但为了保证金属离子消除的更为彻底，建议首先至少采用4倍当量的清除剂来完成，在这种情况下，整个Welchrom® Thiol 的量将会提高为原来的四倍（4×0.15g=0.60g）。

方法二：金属催化剂的使用量
有时，我们不知道样品中残留的金属浓度。这种情况下，需要消除的Pd的总量可以通过反应来被用掉的金属催化剂的量来确定。
需要的数据：1）金属催化剂的使用量：例如是5g Pd（PPh3）4
2）金属催化剂分子量：Mw[Pd（PPh3）4]=1155.56g/mol
1．确定需要消除的Pd量