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【求助】色谱柱测试吡啶拖尾严重

液相色谱(LC)

  • 新买的柱子,柱效测了一下能达到柱效要求,做实验做吡啶,结果拖尾严重。。。使用以前别的公司的色谱柱只有1.5左右的拖尾。使用的是甲醇:水=60:40的条件,吡啶属于碱性化合物是肯定会有拖尾,不过为什么别的色谱柱问题不大这个柱子拖的也太夸张了。是不是和填料没有封尾减小羟基表面活性有关。图中两个都是C18色谱柱

    新买色谱柱拖尾=8

    另一个柱子进同样浓度同样的量拖尾=2,大家看看峰高就能看出差距很大
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  • sea1981

    第1楼2011/02/24

    为什么不调调流动相PH?

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  • xue2009

    第3楼2011/02/25

    这个是你进样浓度大德尔原因吧,一般封尾的柱子效果都是不错的,建议你减小浓度看看,另外万一不行就加三乙胺

    lytion(lytion) 发表:新买的柱子,柱效测了一下能达到柱效要求,做实验做吡啶,结果拖尾严重。。。使用以前别的公司的色谱柱只有1.5左右的拖尾。使用的是甲醇:水=60:40的条件,吡啶属于碱性化合物是肯定会有拖尾,不过为什么别的色谱柱问题不大这个柱子拖的也太夸张了。是不是和填料没有封尾减小羟基表面活性有关

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  • lytion

    第4楼2011/02/25

    就是为了看看色谱柱怎么样。。。看来这柱子一般化了就是价格便宜点
    调PH就看不出来了,碱性化合物调PH肯定作用很大

    sea1981(sea1981) 发表:为什么不调调流动相PH?

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  • lytion

    第5楼2011/02/25

    这个是你进样浓度大德尔原因吧,一般封尾的柱子效果都是不错的,建议你减小浓度看看,另外万一不行就加三乙胺[/quote]

    个人一般情况下不加三乙胺,虽然胺类物质都有防拖尾的作用,不过三乙胺对色谱柱貌似是有挺大伤害的
    浓度不大这么大的拖尾完全就看不到了峰了,开始以为配的吡啶不对,加大了进样量才看见个峰

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  • jinyixin

    第6楼2011/02/25

    吡啶类的峰型的确不好把握,有没考虑换别的品牌柱子或者别的基团柱,比如氰基的

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  • lytion

    第7楼2011/02/25

    已经考虑换别的品牌柱子了,毕竟换一个牌子不容易,换之前都要做做系统测试看看色谱柱怎么样,光看柱效的话各家色谱柱看不出太大差距,不过好的色谱柱硅胶好也耐用批次重现性好价格是个问题,现在就是想在性价比中寻找一下
    这个型号柱子听说也停止生产了看来也不用怎么考虑了

    jinyixin(jinyixin) 发表:吡啶类的峰型的确不好把握,有没考虑换别的品牌柱子或者别的基团柱,比如氰基的

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  • dahua1981

    第8楼2011/02/25

    应助达人

    吡啶这东西很顽固的

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  • ssdlh

    第10楼2011/02/25

    在流动相中加入适量的碱性物质就完全可以克服了,很有效的

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  • liuyanning

    第11楼2011/02/25

    加三乙醇胺可以解决的

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