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【讨论】氯化锌 标准溶液中要不要加盐酸?

分析化学

  • GB/T 601-2002 中氯化锌标准溶液配置是:把氯化锌溶于1L盐酸溶液中(1+2000)。
    1+2000的盐酸溶液我侧过PH值,大约在3左右。

    可是,这氯化锌标准溶液是用来做 PAC检测用的(GB 15892-2003 or 2009)。PAC样品最后处理是加入
    10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH=5.5),用二甲酚橙做指示剂。

    加入缓冲溶液,样品PH自然到了5.5,可是氯化锌是3,在滴定过程中,随着氯化锌的不断加入,缓冲溶液会不会被破坏掉呢?氯化锌一般是要用40mL的。
    在配氯化锌的时候能不能少加一点盐酸呢?把PH尽量控制在5.5左右。
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  • dcfhvk

    第1楼2011/02/25

    做过很多次PAC检测,发现在指示剂,缓冲液,以及其他完全不变的情况下。
    发现一个现象,氯化锌用的越少,测定值偏大,氯化锌用的越多,测定值就偏小。
    所以我才怀疑,是不是氯化锌中的盐酸把乙酸-乙酸钠缓冲溶液破坏掉了。

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  • 老化验工

    第2楼2011/02/25

    当HCl的含量不可忽略时,就会产生明显的影响,变化规律就是你讲的情况。
    1+2000的HCl,理论上PH值约为2.2,若用PH试纸检验,PH3以下,试纸色差不明显了,所以3和2也相近的。
    在铝的络合返滴定中,n(Al)+n(Zn)=n(EDTA),当滴定剂锌标液中的盐酸浓度不是太小时,它必然会转化平分NaAc至HAc,导致缓冲溶液的PH值有所降低,如果PH值降至锌滴定的最高酸度以下,则锌与EDTA的络合稳定性就要降低,而要产生同样的变色现象,必定要多加锌液进去,EDTA量一定,算出的铝就偏低了。如果缓冲溶液的总浓度在盐酸浓度的5倍以上时,这种影响可以忽略,可能你的缓冲溶液加入量与锌体积相比加少了,不足以抵消HCl和反应释放的H+的影响。
    配制锌标液时可以不加盐酸的,加少量盐酸的目的是防止锌离子的水解(一般情况下是不会水解的),可以少加一点(或用1+20000的HCl,这可是违反标准的呀)。或者多加一些缓冲溶液。
    本来,标准中的各试剂加入量是经过试验选定的,但也会有考虑不周的情况。

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  • dcfhvk

    第3楼2011/02/25

    是啊。

    GB 15892-2003 中乙酸-乙酸钠缓冲溶液用量就是10ml,感觉少了。
    以后少加盐酸,多加缓冲溶液。
    谢谢楼上。

    确定氯化锌中加不加盐酸不影响就放心了。

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  • xing-xing

    第4楼2011/02/25

    溶液配制最好不要改变,乙酸-乙酸钠缓冲溶液用量可以增加

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  • coffee8

    第5楼2011/02/25

    缓冲液起作用也是有限度的
    楼主可以试试在你滴定过程中滴定液的pH值得变化情况!

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  • 去年冬天

    第6楼2011/02/26

    标准是这么定的也不能随意改变啊

    dcfhvk(dcfhvk) 发表:是啊。

    GB 15892-2003 中乙酸-乙酸钠缓冲溶液用量就是10ml,感觉少了。
    以后少加盐酸,多加缓冲溶液。
    谢谢楼上。

    确定氯化锌中加不加盐酸不影响就放心了。

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  • dbj7106

    第7楼2011/02/26

    最好少用盐酸,使溶液反应前和后PH值变化不大

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  • abcdefghijkl123

    第8楼2011/03/02

    应该是可以的

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  • kaixin999

    第9楼2011/11/16

    想知道最终结果啊,那加入盐酸和不加的最终结果有比较过吗?有区别吗?

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  • lilongfei14

    第10楼2011/11/17

    黄老师已经解释的很详细了,有区别

    kaixin999(kaixin999) 发表:想知道最终结果啊,那加入盐酸和不加的最终结果有比较过吗?有区别吗?

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