液相色谱(LC)
xue2009
第1楼2011/03/01
原因是你的目标物进样分析时一部分解离了,导致目标物既有分子又有离子存在,当然会拖尾。解决的办法是,你查下这几个化合物的pKa值,把流动相的pH值调到它们的pKa值以下两个单位看看,应该可以避免拖尾。如果你这几个化合物的保留性比较好,那么你干脆把pH值调高点,让目标物物绝大部分以离子形式存在,这样也可以避免拖尾现象的发生。
oizzpriest
第3楼2011/03/02
试试0.1%的三氟乙酸
清风
第4楼2011/03/02
0.1%的三氟乙酸试过,没有用。提高PH没试过。各位都用什么来调ph?对磷酸、乙酸之类流动相,我们通常用三乙胺,听说三乙胺用多了会伤柱子,不知道是不是这样。
amugong
第5楼2011/03/02
你的柱子用萘做评测,对称因子是否在0.95-1.05,如不在范围,你柱子性能下降了。还有降低进样量会有所改善,1.3的拖尾因子也不是太差啊,个人认为分离度更关键
第6楼2011/03/02
我们公司要求拖尾因子在0.9~1.2!柱子应该没有问题,中间做过其他药材,都没有问题,就是这几个拖尾无法解决。异鼠李素和斛皮素拖尾在1.3左右,还勉强,但是羟基茜草素怎么弄都只能到1.5,烦死了。刚刚试过调高PH,发现完全没有用。怀疑是这几根柱子峰尾不太好,残余硅羟基太多,对酸性物质强烈吸附羟基茜草素的结构:
〓猪哥哥〓
第7楼2011/03/02
最直接的方法是在同样的条件下更换色谱柱试试
第8楼2011/03/02
色谱柱换过,没用不过我这边只有一般的ODS柱难道是这个化合物极性太强?
有水有渝
第9楼2011/03/02
甲醇-0.2%磷酸比例是多少,组分的保留时间是多少?是梯度分析还是等度分析,建议试试加入0.1%的三乙胺或20mM磷酸二氢钾,再用磷酸调节PH至3.0左右。羟基茜草素从结构上看不应该会产生拖尾,因为没有能与硅差基结合的基团。最好能上一个图来看一下。
kiticy
第10楼2011/03/02
更换流动相 用0.1%的TFA和乙腈 增加流速 梯度洗脱 逐渐增加乙腈含量
sungw
第11楼2011/03/03
我发现这个组分跟SRM870里面的quinizarin结构非常类似 好像就多了一个羟基!quinizarin是一种金属螯合物,会与硅胶填料中的金属杂质发生螯合而产生拖尾峰,所以我怀疑是你柱子的金属杂质含量较高引起的拖尾!建议换柱子试试~
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