【求助】火焰原子吸收法能否测定砷和汞？

火焰氢化物发生器
<说明书>
前言
经多年对流动注射氢化物实际检测中发现,可对氢化物元素利用火焰作分析据有以下优点.
1使用方便,可利用火焰的有利条件作基础,不用另改条件对As、pb. Se、Sb、Bi、Pb、Sn、Te、Ge的有效检测
.2速度快,方法简便,宜操作
.3清洗方便,不会产生记忆效应
制定分析方法
1. 先配制一种标准溶液, 含量约为灵敏度的50－100倍(吸光度0.15－0.7Abs为最佳)和空白溶液，用来检查或确定：
发生的化学条件b. 发生器的条件c. 主机的条件d. 读数的稳定性e.实际达到的灵敏度, (减去空白读数计算)。
2. 配制系列标准溶液，以砷为例：配 0、0.1、0.2、0.4、0.8、ug/ml，绘制标准曲线。系列标准溶液的含量范围：最高约为灵敏度的100－150倍, 必须有空白溶液。
3. 硼氢化钾的配制. 硼氢化钾KBH4(或钠)，称1.5g硼氢化钾, 0.3g氢氧化钠( 稳定剂 )倒入塑料瓶中(不可用玻璃溶器), 加蒸榴水100ml溶解。室温下可用一周。
4. 试样的前处理：
按照相关方法溶解试样。b. 是否需要被测元素的预还原。 c. 稀释到一定倍数, 使读数不超过最大可测浓度，( 实测后再修正 )并满足化学条件的要求。
5. 检查试样中有无干扰元素存在：
从文献资料上了解被测元素有哪些干扰元素和干扰量, 与所测试样已知的共存元素对比, 确定是否需要控制干扰。b. 用回收试验检查有无干扰：取2 份试样溶液, 一份加已知量被测元素, 一份不加, 测出含量后相减, 计算回收率。回收率在100±2% 时认为无干扰。100±5%时, 如要求较高则认为有干扰, 需要控制。
6. 干扰控制
用文献上提供的方法控制并用回收实验核查。 b. 对不明干扰, 或不能完全消除的干扰, 并对不同加入量的回收率都相接近, 即为存在“相乘干扰”, 乘一个系数即可得到正确值, 方可用“标准加入法”测定。存在“相加干扰”时不能用标准加入法消除。
7. 测定标准样品, 核查所用方法的正确性。
Ⅱ. 各元素分析方法
砷 As
1. 波长: 193.7nm。
2. 砷 (V价)应还原到砷 (Ⅲ价)：待测定的试样或标液中定容前加碘化钾到浓度为0.5-1%（V/V），加抗坏血酸到浓度为0.2-0.5%定容后, 在沸水浴中加热，温度升到约80-90℃)， 冷却后即可测定。
3. 试样和标准溶液的酸度：用10% 盐酸(V/V，)定容, 文献上的酸度为1-9M。
4线性范围0.1-1ug/mL（也可在1-2ug/mL范围内）
5灵敏度:出厂指标0.28 ug/mL/1% A。( 最佳可达到0.1 ng/ml1%A)，此灵敏度是用高性能灯测得，并与原子吸收主机性能有关，主机不同灵敏度也不尽相同，后面所有灵敏度指标均如此。
硒 Se
⑴. 波长:196.0nm。
⑶. 硒(Ⅵ价)还原到硒(Ⅳ价): 标液中硒如为四价, 可不必预还原, 六价应还原。试样或标样在溶解后, 加盐酸(1:1)数毫升, 使用普通玻璃器械用来煮沸溶液硒就有损失。用聚乙烯或聚四氟乙烯（PTFE）敞口烧瓶，煮沸时没有损失。
加热到微沸数分钟后放凉即可。
⑷. 酸度: 试样和标液用20% (V/V) 盐酸介质。文献酸度为2.5-5M。
⑸. 线性范围1-8ug/mL
⑺. 灵敏度: 0.32ug/mL/1%。
铅Pb
⑴. 波长: 高性能灯可用217.0 nm,普通灯用283.3 nm 。
⑵. 载气流量: 150 ml/min。
⑶. 酸度: 试样和标液都用0.5% (V/V) 盐酸介质。文献酸度为 0.1-0.2M。
⑷. 氧化剂: 铅离子常为2价,氢化物中铅为4价, 溶液中应当加氧化剂。
a. 用铁氰化钾氧化剂( 只适用于重金属含量低的试样如生物材料 ), 灵敏度最高。在定容前加入，溶解后定容。浓度为0.4%( 文献为0.8-1.0% )。
b. 文献上用过氧化氢, 高硫酸铵, 重铬酸钾等氧化剂, 灵敏度比用铁氰化钾低,但干扰元素较少(请参看文献资料 )。
⑹. 线性范围1-20ug/mL
⑺. 灵敏度: 0.2ug/mL/1%.(用铁氰化钾氧化剂最佳可达到0. 1ng/mL/1%)。
锡 Sn
⑴. 波长: 普通灯286.3nm，高性能灯用224.6 nm。
⑵. 载气流量: 300mL/min。
⑶. 酸度:0.5%HCl(V/V)文献酸度0.1-0.2M。
⑸. 线性范围10-80ug/mL
⑹ 灵敏度: 0.42ug/mL/1%A。
铋 Bi
⑴. 波长: 223.0nm。
⑵. 载气流量:100mL/min。
⑶. 酸度: 20%(V/V)盐酸。文献酸度1-9M
⑸. 线性范围10-80ug/mL
⑹. 灵敏度: 0.42ug/mL/1%A。
碲 Te
⑴. 波长: 214.3nm。
⑵. 载气流量:150ml/min。
⑶. 碲(Ⅵ)还原到碲(Ⅳ): 试样或标液加浓盐酸, 煮沸1分钟( 碲不会损失)。
⑷. 酸度：20%(V/V)盐酸介质。文献酸度2.5-3
⑹. 线性范围10-80ug/mL
⑺. 灵敏度: 0.4ug/ml/1%A。
锑 Sb
⑴. 波长: 217.6nm.
⑶. 锑(Ⅴ)还原到锑(Ⅲ)，锑(Ⅴ)比锑(Ⅲ)灵敏度低约2 倍。还原方法同砷, 但可在常温下瞬间完成, 不须加热。
⑷. 酸度：10%盐酸(V/V)。文献酸度1-9M。
⑹. 线性范围5-70ug/mL
⑺. 灵敏度: 0.3ug/ml/1%A。