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【求助】测汞标线做不好

color510

2011/03/04

原子荧光光谱（AFS）

今天做汞的标线，准备做0,0.2,0.4,0.8,1ppb的5个点
用5%的HNO3配了一个1ppb的汞标液，然后分别取0,2,4,8,10mL标液用5%的HNO3稀释到10mL
连续做了3次都不成线性，特别是1ppb的响应一般都是0.8ppb的响应的2倍，要崩溃了

载流5%HNO3
还原剂0.1g/L硼氢化钾（2g/LNaOH）

仪器条件：负高压290 灯电流30 冷原子原子化温度200

请专家们帮忙分析下原因，急等解答！

分
该帖子已被版主-coffee8加2积分，加2经验;加分理由:鼓励提问！

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coffee8

第1楼2011/03/04

楼主的硼氢化钾0.1g/L
是不是太低了呀？？

0

coffee8

第2楼2011/03/04

相对来说载流酸度比较高，还原剂碱度（2g/L氢氧化钠）有比较低
或许是这个原因吧
不知道载流和还原剂浓度，楼主是参考哪个标准配制的？？？

0

color510

第3楼2011/03/04

参照的GB-T17593.4-2006纺织品重金属的测定砷汞原子荧光分光光度法
coffee8(coffee8) 发表:相对来说载流酸度比较高，还原剂碱度（2g/L氢氧化钠）有比较低
或许是这个原因吧
不知道载流和还原剂浓度，楼主是参考哪个标准配制的？？？

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大漠孤洲

第4楼2011/03/04

这种配曲线的方法比较特别，用用其他方法吧

0

dahua1981

第5楼2011/03/04

应助达人

是不是你的原子化温度太高了
测汞不是冷蒸汽法嘛

0

dahua1981

第6楼2011/03/04

应助达人

我们测的时候原子化温度都是设0度

0

color510

第7楼2011/03/04

是用的冷原子法，就是不点火
标准上推荐的原子化温度是200度

0

color510

第8楼2011/03/04

我觉得就算我用移液枪移液不准
也不至于0.8ppb和1ppb的响应是2倍的关系啊
大漠孤洲(niufm85) 发表:这种配曲线的方法比较特别，用用其他方法吧

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大漠孤洲

第9楼2011/03/04

如果不是配的问题，那就仔细检查管路，你看看是不是管路老化了，或者泵管扁了

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coffee8

第10楼2011/03/04

应该不是标液的问题
还是应该考虑仪器的原因！
color510(color510) 发表:我觉得就算我用移液枪移液不准
也不至于0.8ppb和1ppb的响应是2倍的关系啊

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