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【分享】偶氮染料释放的24 种芳香胺的测定

  • 去年冬天
    2011/03/05
  • 私聊

纺织品检测

  • 1、适用范围
    适用于纺织产品中偶氮染料分解出的禁用芳香胺的检测。
    2、准备
    将样品剪成约5 mm×5 mm 的小片,拌匀。从混合样中称取1.0 g 置于反应器中,加入16 mL 预热到70 +、- 2 ºC 的柠檬酸盐缓冲溶液(0.06 mol/L,pH 6.0),将反应器密闭,振摇数次,使试样浸于液体中,置于70 +、-2 ºC水浴中保温30min。向反应器中加入3.0 mL 连二亚硫酸钠溶液,并立即密闭振摇,将反应器再置于70 +、-2 ºC 水浴中保温30min,取出置于温水中冷却到室温。
    3、萃取
    用玻璃棒挤压反应器中试样,将反应液全部倒入ProElut LLE+ 20 mL (Cat.#62506) 静置15 min,用4×20 mL 乙醚分四次清洗反应器,并将液体转入硅藻土柱进行萃取,控制流速,收集萃取液于250 mL 平底烧瓶中。
    4、浓缩
    于35 ºC 下将萃取液减压浓缩至约1 mL,然后用N2 将浓缩液吹至尽干,加入1 mL 甲醇重新溶解分析物。可选择HPLC 或GC/MS 进行分析。
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  • 去年冬天

    第1楼2011/03/05

    5、色谱条件
    色谱柱:Spursil C18 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #82006)
    流速:1 mL/min 进样量:20 μL 检测器:UV 280 nm 柱温:35 ºC
    流动相:A :0.005 mol/L 磷酸二氢铵+ 0.005 mol/L 磷酸氢二钠水溶液,B :甲醇梯度设置

    6、分析结果

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  • AK-47(冲)

    第2楼2011/03/05

    LZ有没有AZO的反应器的图片或者相关信息介绍啊?

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  • 塔罗哈比

    第3楼2011/05/12

    请问这个小柱保水能力怎么样?

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  • zhao1hao2985

    第4楼2011/05/15

    反应器没有具体规定,我们用的基本上类似于试管,当然也可以是别的形状,其实你用小的锥形瓶应该也可以。然后要求有磨口或者旋塞。口径24-29都行。
    我们用过几家的小柱,MN的艾杰尔的都还可以。主要看里面填充物的粒度和填料的均匀程度。
    粒度不能分散太广,这样无法使吸收均匀。
    粒度不能太大或太小,具体我记不住了,总之别像小沙粒或者面粉就好。

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  • 山石

    第5楼2011/05/16

    具体技术问题, 建议开新帖求助或者讨论, 这样大家更容易看到问题。

    塔罗哈比(huanhuan__xiao) 发表:请问这个小柱保水能力怎么样?

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  • chenjq002

    第6楼2011/05/23

    楼主,你好!我们实验室在试验过程中,对氨基偶氮苯很难检测得到啊!我个人认为是前处理的萃取过程中在70度下,被分解成苯胺和1,4-二氨基苯了!请问您是怎样保证对氨基偶氮苯不被分解?

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