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【求助】万分火急啊！求助杂峰问题！！！

wayz193476

2011/03/05

气相色谱（GC）

本人现在用固相微萃取萃取中药挥发性成分，还没测样就遇到了大问题，问题如下：进样口250度，采用程序升温，固相微萃取老化2h后，未萃取任何物质，空白插入进样口，解析5min后，结果40分钟后就出现很多杂峰，反复多次都有。不插固相微萃取，程序升温空白运行一次，没杂峰，这说明柱子应该没问题吧。怀疑隔垫有污染，更换进样隔垫，结果还是一插固相微萃取就有杂峰；不插，空白程序升温运行就没杂峰。我实在再想不出是哪出问题了，请各位高手救助一下啊！

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symmacros

第1楼2011/03/05

应助达人

SPME头老化2小时，时间真不短，一般30-60分钟。40分钟出来的可能是SPME头流失的硅烷物质。

0

wayz193476

第2楼2011/03/05

开始老化的是15分钟就有杂峰，刚才换成针进了一下，还是有杂峰出现，而且每次重现性都还很好！！

0

wayz193476

第3楼2011/03/05

也老化过半个小时，换成针也有杂峰，这应该说明不是固相微萃取的原因吧

0

阿宝

第4楼2011/03/05

我还是觉得固相微萃取柱有问题
换其他的试试

0

symmacros

第5楼2011/03/05

应助达人

因为你讲过空白（不插SPME）无杂峰，即进样口和柱子系统应该无问题。一般SPME总会有流失的，有时候大有时候小，出峰位置固定。一般不影响使用，个别峰与目标物重叠。
wayz193476(wayz193476) 发表:也老化过半个小时，换成针也有杂峰，这应该说明不是固相微萃取的原因吧

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阿宝

第6楼2011/03/05

如果目标物与空白中的杂峰无干扰即可使用
不过会影响美观

0

戈壁明珠

第7楼2011/03/05

应助达人

楼主，你使用分流了没有？

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