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【求助】液相在某个比例的流动相下压力不稳

  • ianzeng177
    2011/03/06
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • Agilent1200系统,C8柱,新保护柱芯柱芯,用35%ACN:水平衡时出现柱压不稳的情况。两天前也出现这种问题(将过滤白头、主动阀芯、出口球阀等超声后第二天使用正常)


    先怀疑是泵中有气泡,再排气约
    10分钟,再平衡还是一样。
    随后把乙腈升到50%(箭头所指处),压力就稳定了。逐步升高到100%,也没有再出现问题。

    想问这种现象有可能是什么原因?
    解决方法如何?
    因为仪器已经过了质保期,如果能自己解决最好了

    3.7
    问了Agilent的工程师,他说很可能是水的问题,他建议我们先超声水,不行就买娃哈哈的纯净水再试一下。
    我先试试,明天向大家汇报

    3.14
    用哇哈哈的水试过了,压力波动还是很大,最大已经达到20bar。后来试了试把有机相和流动相按比例混合,压力波动就正常了。
    可是有个品种是梯度洗脱,没法这样混合用。
    Agilent的工程师又让把溶剂过滤头取下,再试一下看。
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  • 儒雅凤

    第1楼2011/03/06

    水有问题。最好用当天的新鲜二次蒸馏水。

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  • netsking

    第2楼2011/03/06

    感觉可能是管路中有气泡引起的.听说现在的泵,如果有气泡,就会自动先除内部的气,然后再打流动相了.这样是可以保护柱子不进气泡.

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  • coffee8

    第3楼2011/03/06

    前几天我们的UPLC就出现类似的问题,是因为水相泵管进去气泡了
    水相比例增大的时候,压力就不稳定了

    楼主先排一下气泡,或许就是这个问题!

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  • 有水有渝

    第4楼2011/03/06

    应助达人

    可能是单向阀被有机物污染,提高乙腈量的被溶解洗脱,恢复正常

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  • wpsxyf

    第5楼2011/03/07

    一般是气泡,赶完气泡就好了.

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  • semibeauty

    第6楼2011/03/07

    可能是溶剂瓶过滤头脏了,清洗一下试试。。。之前遇到过和楼主一样的问题,洗过之后就好了

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  • evenkiss

    第7楼2011/03/07

    哇哈哈的水能进色谱柱么?安捷伦的工程师为什么不建议用屈臣氏呢?那个蒸馏水更好!而且含盐量也低!而且用水平衡柱子会发现比用纯的有机溶剂压力大,不稳定是有可能的,而且水质有不同,保证不了水的可靠性,直接进去可是很伤柱子滴

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  • ianzeng177

    第8楼2011/03/09

    工程师指的不是用水平衡色谱柱,是说色谱用水推荐用whh。我们刚开始的时候用过屈臣氏,但是成本比较 高,所以有纯水机后都是用的自产的纯水。

    现在先清洗下试剂瓶和溶剂过滤头看看。最近液相老出问题,都一个星期了,郁闷啊

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