【求助】农残前处理

应助达人

一般的说如果是农产品的农药残留检测，用SPE净化就可以达到除杂的效果，在没有SPE之前一般是用液液萃取的办法来除杂质。

如果是畜产品的农残检测如果没有GPC，单靠SPE净化的效果比较有限。

那么用液液萃取时，那种效果更好？试过丙酮、乙腈、二氯甲烷以及混合液体效果都不明显，gs-ms出峰杂乱，实在是没办法了。

应助达人

楼主，老的国标里使用的二氯甲烷和丙酮的混合体系来做液液萃取，不过现在的标准使用固相萃取的比较多，因为组分和样品的基质有差异所以选用不同的净化柱。您是分析什么样品？什么组分？

应助达人

一般都是用的固相萃取或者基质固相分散法，主要都是除去杂质，这是分析植物样品比较通用的办法。

谢谢楼主，我现在分析的是小麦样品，主要做小麦有机磷农残，甲胺磷、敌敌畏、氧化乐果、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷；现在的状况是标准品进gc-ms有峰，样品加标就什么都没了。

不经过净化确实存在很多杂峰！
试剂一定要好一点的1

用的试剂都是农残级的，可是效果还是不好，老板追的急，都快崩溃了！

应助达人

您做的是小麦粒，按日本一齐法的分类应该是谷物，干品打碎称样后，是要先用水浸泡后再进行萃取的。以前做过干大豆，回收率还可以。

用乙腈萃取的一齐法就可以做，净化用NH2柱应该就可以。

能说下一齐法的操作步骤吗？我这找不着资料，只有日本厚生劳动省的一本说，刚入行，在这方面真的是菜鸟，谢谢帮忙。