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【求助】请教关于GC7890的几个问题

  • 牛爸爸虎儿子
    2011/03/08
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 1、样品中A:99.5%,B:0.05%,进样分析采用面积百分比法是否可行?要是采用归一法因子怎么设定?
    GC7890,TCD检测器,非极性毛细管柱,程序升温,分流比20:1。进样1UL出峰分离、峰型很好。

    2、今天做了添加B按0.1%添加到纯A中,理论值应为A:99.9%,B:0.1%,进样积分后发现
    A:99.94%,B:0.035%,重复性却很好!这是什么原因?

    3、分流和不分流有什么作用?具体的分流比怎么选择?改动会对哪些方面有影响?(不超载的情况)

    4、今天发现GC7890比GC6890多了外、内标百分比法,这俩方法具体是什么意思啊?

    请各位老师指教下,谢谢!
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  • 牛爸爸虎儿子

    第1楼2011/03/08

    原GC6890的分流比是10:1,后购进GC7890也用同样的方法,发现峰面积太高有点超载,后改为20:1!
    是7890灵敏度高的原因吗?
    而且两台机器做比对效果不是很好,不知道是不是这个原因。。。。。

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  • 牛爸爸虎儿子

    第2楼2011/03/08

    2、今天做了添加B按0.1%添加到纯A中,理论值应为A:99.9%,B:0.1%,进样积分后发现
    A:99.94%,B:0.035%,重复性却很好!这是什么原因?
    前头也添加B按0.1%添加到纯A中,分析结果是A:99.93%,B:0.049%.。。。。
    添加手法一样,0.1ML的B添加到A中,定容至100ML。

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  • symmacros

    第3楼2011/03/08

    应助达人

    很正常, 是因为不同化合物的响应不同,如果使用校正因子的话应该和实际的含量一样活接近。

    牛爸爸虎儿子(wriverson) 发表:2、今天做了添加B按0.1%添加到纯A中,理论值应为A:99.9%,B:0.1%,进样积分后发现
    A:99.94%,B:0.035%,重复性却很好!这是什么原因?
    前头也添加B按0.1%添加到纯A中,分析结果是A:99.93%,B:0.049%.。。。。
    添加手法一样,0.1ML的B添加到A中,定容至100ML。

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  • symmacros

    第4楼2011/03/08

    应助达人

    有可能是两个仪器的灵敏度不一样,也可能是6890使用的时间久了,性能有所下降。

    两台仪器各用各的测定条件来测定标样,然后再测定样品,最终结果应该接近。

    牛爸爸虎儿子(wriverson) 发表:原GC6890的分流比是10:1,后购进GC7890也用同样的方法,发现峰面积太高有点超载,后改为20:1!
    是7890灵敏度高的原因吗?
    而且两台机器做比对效果不是很好,不知道是不是这个原因。。。。。

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  • symmacros

    第5楼2011/03/08

    应助达人

    3、分流和不分流有什么作用?具体的分流比怎么选择?改动会对哪些方面有影响?(不超载的情况)

    分流用于含量高的一样,不分流用于含量很低的样品或痕量样品。

    分流比的大小取决于检测器的灵敏度及线性范围,出峰的大小,样品成分的响应大小。只要峰的大小选择在合适的范围,即不过载,小的成分可以测定。

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  • symmacros

    第6楼2011/03/08

    应助达人

    4、今天发现GC7890比GC6890多了外、内标百分比法,这俩方法具体是什么意思啊?

    记得6890和7890这几种方法都有的。

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  • guohua

    第7楼2011/03/08

    不同的物质再TCD上产生的响应和物质本身的热导系数有关,由你的实验看来A物质产生的响应更大一些。

    牛爸爸虎儿子(wriverson) 发表:2、今天做了添加B按0.1%添加到纯A中,理论值应为A:99.9%,B:0.1%,进样积分后发现
    A:99.94%,B:0.035%,重复性却很好!这是什么原因?
    前头也添加B按0.1%添加到纯A中,分析结果是A:99.93%,B:0.049%.。。。。
    添加手法一样,0.1ML的B添加到A中,定容至100ML。

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  • cjhck

    第8楼2011/03/09

    分流不分流跟柱子的容量有关,分流多用于小口径毛细管柱,不分流多用于大口径毛细管柱。另外沸点接近的物质分流进样重现性较好,沸点差别很大的物质分流进样存在重现性问题。

    symmacros(jimzhu) 发表:3、分流和不分流有什么作用?具体的分流比怎么选择?改动会对哪些方面有影响?(不超载的情况)

    分流用于含量高的一样,不分流用于含量很低的样品或痕量样品。

    分流比的大小取决于检测器的灵敏度及线性范围,出峰的大小,样品成分的响应大小。只要峰的大小选择在合适的范围,即不过载,小的成分可以测定。

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  • 牛爸爸虎儿子

    第9楼2011/03/10

    那这样的话面积百分比法就没什么意义了哇,有无校正办法?
    比如查找理论响应因子或做添加样计算因子进行校正,关键是因子有了的话怎么校正,在面板哪里设置啊?
    仪器GC7890,脱机分析界面积分-校正版没看到面积百分比可以输入因子的啊。。。。。

    guohua(guohua) 发表:不同的物质再TCD上产生的响应和物质本身的热导系数有关,由你的实验看来A物质产生的响应更大一些。

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  • guohua

    第10楼2011/03/10

    可以通过标准样品计算校正因子,然后使用面积归一化可以计算样品结果了。

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